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工业硅中杂质元素含量的测定摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能 存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、等多个微量元素，并以差 减法计算基体硅的含量，实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测 定关键词：杂质元素；工业硅分类号:TQ127.2工业硅在钢铁、有色、电子、化工、医药等领域有着广泛的应用， 每年大量出口工业硅中SiO2质量分数一般为98%以上，而杂质元 素含量直接影响着产品质量，因此，准确分析杂质元素含量以确定工 业硅的等级非常重要国家标准中只提供了工业硅中铁、铝、钙3种 元素的测定方法［1］，其中铁、铝为比色法，钙为原子吸收法和比色 法对其余杂质元素的测定，没有统一的标准方法本文采用ICP-AES 法同时测定工业硅中11种杂质元素，对试样溶解方法，元素分析谱 线，共存元素干扰，仪器分析参数等因素进行了研究，对酸溶和碱熔 方法的可行性及无机酸介质的选择进行了详细的比较，综合确定了仪 器最佳工作条件，验证了元素的线性范围，检出限，精密度等一、实验部分仪器与工作条件：IKA HP10型陶瓷电热板（德国）：可控温度范 围0-500°C； Icp6000双向观测电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Thermo Fisher公司)：CID检测器，耐氢氟酸进样系统(可拆卸石英 炬管，PFA同心雾化器，惰性旋流雾化室)，工作气体为高纯氩气(氩 体积分数为99.995%)。

电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数：RF 功率1150W；辅助气流量0.7L/min；蠕动泵泵速50r/min；积分时间 短波15s，长波10s；冲洗时间25s主要试剂：Fe、Al、Ca、Ti、Mn、Ni、B、P单元素标准储备液： 100ug/mL氢氟酸(P1.14 g/mL)、硝酸(P1.42 g/mL)、高氯酸 (P1.67g/mL)和盐酸(P1.17 g/mL)均为优级纯，甘露醇为分析 纯，分析用水为电阻率$18.2MQ/cm的去离子水实验方法：试样处理，准确称取0.25g试样(精确至0.0001g), 将试样置于150mL PFA烧杯中，用PFA移液管沿杯壁加入2.5mL氢氟 酸，将壁上的样品冲洗到烧杯底部，轻轻摇动烧杯，使样品和氢氟酸 混在一起，然后缓慢滴加2mL硝酸使样品逐渐溶解，待剧烈反应停止 后，再加入1mL高氯酸在可控温电热板，95°C左右的温度下，加热 约30min，使样品完全溶解至清亮，再加入5mL盐酸，用少许水冲洗 烧杯壁，继续加热5min，取下，冷却至室温，移入100mLPFA容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，待测标准曲线：把Fe、Al、Ca、Ti、Mn、Ni、B、P标准储备液分别 加入到100mL容量瓶中，再分别加5mL HCl，用水定容配制标准溶液 系列。

按照选定的仪器最佳工作条件绘制校准曲线当校准曲线的线 性相关系数$0.9995时，利用校准曲线测定空白和样品溶液中的Fe、 Al、Ca、Ti、Mn、Ni、B、P 含量系列标准溶液的浓度应根据样品 中待测元素的含量作相应调整，使待测元素含量在校准曲线范围之内二、结果与讨论工业硅中杂质元素含量都比较低，有些元素（如Al、Ca、P、W、 Mo、Ni等）只用HN03、HClO4、HF分解，结果偏低经试验必须加 入HCl才能使测定结果正常［2］用国家标准物质多次试验，对测定 结果进行比较，发现加入10 mLHF，缓慢滴加8 mol/LHN03直至样品 溶解后再过量5 mL，加入10 mLHCl和5 mLHClO4，可使样品分解完 全工业硅中主要杂质成分为Fe、Al和Ca按本方法处理试样，除 Fe、Al和Ca含量较高外（一般为20 mg/L），其他元素含量较低元 素间的光谱干扰采用仪器软件提供的MSF技术消除由于样品加HF、 HClO4冒烟后，基体中大量的硅挥发出去，溶液中Fe、Al、Ca、Mg、 Ti、K、Na、P、Cu、Zn、Ba、Mn、V、Be、Ce、Co、Cr、Li、Ni、As、 Sb、La、Sr等元素干扰较轻，可采用直接测定的方法；而Fe、Al元 素谱线非常丰富，对B、Cd、Pb、Mo、W等微量元素产生不同类型和 不同程度的干扰。

本方法建立了一个适合于工业硅中杂质元素分析的 MSF技术校正光谱干扰模型，对B、Pb、Cd、W、Mo等元素经MSF技 术处理后，背景值明显降低，检出限改善了 2〜9倍，元素的信号能 从复杂的光谱背景中分离出来，使信背比明显提高三、结论 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中微量元素的方 法，结果准确可靠，通过差减法计算所得基体元素硅的含量与重量法测定结果相当，方法可以满足工业硅试样检验的需要参考文献[1] 成勇，肖军，宁燕平，胡金荣.ICP-AES法测定金属硅中杂质元素J].冶金分析，2005， 25(3)： 76-79.[2] 陈新坤.电感耦合等离子体原子发射光谱法原理和应用[M].天津：南开大学出版社， 1987： 19-28。