新2萘酚操作规程.doc

2—萘酚工艺操作规程(试行) 批准： 审核： 编写：2010年12月14日33 目 录1、 产品概述……………………………………………22、 产品原料规格………………………………………23、 生产工艺流程图……………………………………34、 生产操作过程控制…………………………………65、 异常现象及处理方法…………………………156、 主要设备一览表………………………………187、 主要工艺参数控制一览表………………………198、 关键工序…………………………………………209、 中间控制分析……………………………………2010 、生产安全技术要求……………………………2011、 环境作业规定……………………………………20 2—萘酚工艺操作规程1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:b—萘酚（或2—羟基萘, 2—萘酚）1.1.2 英文名称:b—Naphthol1.2 产品物理、化学性质2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。

熔点122 闪点161 升华点78 常压沸点285-286稍溶于水，与适量水混合约在88 熔化1.3 产品的主要用途2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等1.4 产品化学结构式 1.5 产品分子式： C10H8O产品分子量： 144.162 产品、原料规格2.1 产品质量指标（根据GB/T1646—94） 指 标 名 称 指 标 指 标 优级品 合格品 外 观灰白色薄片或均匀粉末，贮存时允许变暗黄或暗红色干品初熔点℃ ³ 120.0 119.52—萘酚含量% ³ 99.0 98.51—萘酚含量% £ 0.2 0.3水份 % £ 0.1 0.12.2 原料规格2.2.1 一级精萘（根据GB3609.2—86） 分子结构式： 分子式：C10H8 分子量：128 外 观：白色片状或粉状结晶体 结晶点℃：³79.6 酸洗比色: £42.2.2 硫酸（根据GB11198.1—89） 分子式：H2SO4 分子量：98 外 观：无色油状粘稠液体 含 量：³98%2.2.3 液碱（根据GB209—93） 分子式：NaOH 分子量：40 外 观：无色至浅红色油状液体含 量：³30%2.3 包装 2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重25Kg/袋。

袋口用线扎紧，防止散落及雨水浸入3 化学反应过程和生产工艺流程图3.1 化学反应过程3.1.1 磺化 ＋H2SO4 140-165 ＋H2O 副反应，（1）生成1-萘磺酸＋H2SO4 140-165 ＋H2O部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸 生成砜2＋H2SO4 (砜)＋2H2O生成少量的萘二磺酸及其转位产物由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体3.1.2 水解（利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-） ＋H2O ＋H2SO4 副反应＋H2O ＋H2SO43.1.3吹萘加30%的NaOH于水解后的物料中3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH＋H2SO4 Na2SO4＋H2O3.1.3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子2NaOH＋ ＋H2ONa2SO4＋2 2＋H2SO43.1.4 中和 用Na2SO3溶液中和萘物 ＋Na2SO3 ＋H2O ＋SO2 当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应H2SO4+Na2SO3 Na2SO4+SO2+H2OH2SO4+2Na2SO3 Na2SO4+2NaHSO3SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和3.1.5 2—萘磺酸钠盐的碱熔 ＋2NaOH 330-340℃ ＋Na2SO3 ＋H2O副反应：（1）1-萘酚钠盐的生成（2）由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物（3）碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化，及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化3.1.6 2—萘酚钠盐的酸化 ＋SO2＋H2O ＋Na2SO3 2NaOH＋SO2 Na2SO3＋H2O 副反应 SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠，至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%3.2 生产工艺流程简图 精萘 H2SO4 磺 化 01 H2O 水 解 02 H2O NaOH 吹 萘 02 Na2SO3 中 和 03 SO2 冷却、吸滤 04 90%NaOH 碱 熔 05 稀 释 05 酸 化 03 H2O 压 滤残液锅 一 煮 06 冷 凝 液 二 煮 06 H2O 三 煮 06 H2O 干 燥 07 蒸 馏 07 切 片 07 包 装 07 残 渣 4 生产过程控制4.1 磺化 (岗位编号：β-OH—01）4.1.1 操作目的根据工艺规程，用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸，供水解、吹萘岗位用。

4.1.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量）名 称 浓 度 （%） 折百重（kg） 工业重 （kg） 体 积 （L） 摩 尔 （Kmol） 精 萘 99 1568 1584 1650 11.69 硫 酸 98 1244 1270 700 11.96 中 控 指 标总酸度（%）25.0～27.0游离酸（%） 6.0～8.04.1.3 操作步骤4.1.3.1 开车前准备工作 ① 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象 ② 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具 ③ 开硫酸液下泵进酸于计量槽至液位显示800L ④ 磺化锅应无杂物，投料前应先开夹套导热油，预热烘干水份 ⑤ 调整磺化锅的各种阀门于正确位置4.1.3.2 正常操作方法 ① 开启精萘液下泵(或回收萘液下泵)，将熔融的萘打入萘计量槽，待回流时停泵，回流结束后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至1650L ② 调整夹套导热油，使萘温升至135～140℃，在搅拌下加酸25～30分钟。

再调整夹套导热油，使物料温度升至161～165℃，常压维持 3小时 ③ 维持结束，关闭夹套导热油，停搅拌后测体积约2250～2350L，取样分析 ④ 调整阀门，用蒸汽吹扫管道应先通知水解岗位工得到同意方可出料锅内压力应<0.15MPa，出料完毕调整阀门，吹扫出料管道，检查锅内应无余料出料前锅内应保持常压，经常检查废气管道，保证畅通 ⑤ 操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本注意事项1）在135-140加酸可以减少1-萘磺酸的生成2）在163-165反应可以减少1-萘磺酸，增加2-萘磺酸的含量3）温度超过165反应则增加砜，二磺酸及焦油的生成，在中和后得到的2-萘磺酸钠盐不好离心4）磺化负压维持可以减少1-萘磺酸，增加2-萘磺酸含量5）反应好后，应立即出料，因高温下长时间等出料，会使副产物砜焦油量增加6）酸与萘的配比必须准确，酸过量1-萘磺酸增多，萘过量2-萘磺酸减少7）锅内剩料或搅拌转速不当都会使2-萘磺酸含量减少4.1.4 停工方法 按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。

如若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料4.1.5 “三停”情况处理方法若突然停导热油炉，应先关闭导热油阀，停止加酸，待导热油正常后继续操作；已维持的物料则继续维持至终点突然停电，关闭夹套导热油阀，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持至终点磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干净，防止堵管而影响下一次操作 4.2 水解、吹萘 (岗位编号：β-OH -02）4.2.1 操作目的将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用 4.2.2 水解、吹萘岗位操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 名 称 浓 度（%） 体 积（L） 磺化物 2250～23。