苯妥英钠的合成3.docx

苯妥英钠的合成（三、1、第三步实验：苯妥英的制备投料比：加入二苯乙二酮：尿素：15%NaOH:乙醇=1g： 0.57g： 3.1mL： 5mL操作：将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底 烧瓶中，水浴 80-90oC 加热回流反应 60-90 分钟反应完毕后，将反 应液冷却至室温，在保持均匀搅拌的同时，倒入计算量的水（每克二 苯乙二酮需要水35mL）,继续搅拌5-10分钟通过减压抽滤，过滤出 去不溶于水的沉淀滤液用15%HCl酸化至Ph4-5，将得到的白色沉淀 过滤，得到苯妥英沉淀尽量干燥后，供下步反应使用2、第四步实验：苯妥英钠的制备将苯妥英粗品、水（每 g 加 5mL 水）加入 100mL 圆底烧瓶中，置于 60oC 水浴中均匀搅拌，滴加适量15%NaOH使其完全溶解保持60oC温度下 均匀搅拌，加入活性碳进行脱色（每 g 样品 0.05g 活性炭） 5 分钟， 趁热过滤！，滤除活性炭滤液用冰水冷却，析出晶体，趁冷抽滤！！ 用母液或者少量冰乙醇洗涤，尽量抽干，对粗品进行称量，计算收率问题：a二苯乙二酮：尿素的摩尔比例？ （1： 2）b 如果二苯乙二酮多加，可能出现的副反应？如果尿素多加 可能出现的副反应？c 圆低烧瓶选用多大？原则依据是什么？e 反应中为何加入乙醇？作用是什么？f 15% NaOH 的作用是什么？g 反应原理是什么？（频哪醇重排）Oiih2n-c-nh2OPh-Ph Nhn7ONa频哪醇重排：a 什么是频哪醇？（两个羟基都连在叔炭原子上的邻二醇）b 频哪醇的重排：H+ *CH3 CH3H3C CH3OH OHc 频哪醇重排原理：OH OHCH CHH3CCH3H+CH CHH3CCH3OH2 OH-H2OOHCH CHH3CCH3CHH3CCH3CH3 OH-H+频哪醇重排规则：优先生成较稳定的碳正离子：C H CHOHOHC6H5CH3H+3>基团的迁移能力：芳基 大于 烷基CHCHOH OHH3CCH3H+OIIh2n——C——nh2+HN NHO思考题：(2)反应完毕后，加入计算量的水，搅拌15min,滤除黄色沉淀，滤 液用15% HCl至pH 4〜5问题：a加入水的作用？搅拌的作用?b加入HCl的作用？ pH 4〜5?。