水和废水监测分析方法.docx

水温（一）、水温计法1.仪器水温计：-6°C—+40°C，分度为0.2°C2.步骤将水温计插入到一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值当气温 与水温相差较大时，应该立即读数，避免受气温的影响，必要时，重复插入水中再一次读数3. 注意事项1） 当现场温度高于35C或者低于-30C时，水温计在水中的停留时间要适当延长，达到温 度平衡2） 在冬季的东北地区读数应该在 3s 内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的 准确性二）颠倒温度计法二、色度水的颜色定义为：“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真 实颜色”真实颜色：是指去除浊度后水的颜色表观颜色：没有去除悬浮物的水所具有的 颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色水的色度单位为度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化钻（II）（相当于0.5mg钻） 和lmg铂（以六氯铂（W）酸的形式）时产生的颜色为1度1. 方法的选择 测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钻标准比色法，以度数表示结果对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述演的色种类的深浅程度，并以稀 释倍数法测定色的强度。

2. 样品的采集和保存 注意水样的代表性，应为无树叶、枯枝等漂浮杂物将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定否则应在约4C冷藏保存，48h内测定 （一）、铂钻标准比色法1. 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钻配成标准系列，与水样进行目视比色2. 干扰及排除如水样浑浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45 u m滤膜过滤除去悬浮物，但 不能用滤纸过滤，因为滤纸可以吸附部分溶解于水的颜色3. 仪器50mL 具塞比色管，其刻度高度应一致4. 试剂铂钻标准溶液：称取 1.246g 氯铂酸钾（相当于 500mg 铂） ji1.000g 氯化钻（相当 250mg 钻）溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL此溶液色度为500度，保存 在密塞玻璃瓶中，放于暗处5. 步骤（1）标准色列的配制向 50mL 比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、6.00、6.00 及 7.00mL 铂钻标准溶液，用水稀释至标线，混匀各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、3.、35、40、45、50、60和 70 度密塞保存2）水样的测定分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释 至 50.0mL。

将水样与标准色列进行目视比较观测时，可将比色管至于白瓷板或白纸上，使光线从 管底部向上透过液柱，目光字管口垂直向下观察记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色 度6.计算色度（度）=AX50/B式中：A 稀释后水样相当于铂钻标准色列的色度B 水样的体积（mL）7.注意事项1） 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列方法是：称取 0.0437g 重铬酸钾和 1.000g 硫酸钻溶于少量的水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL此溶液的色度为500 度，不宜久存2） 如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明的水样时，则只 测“表观颜色”二）、稀释倍数法1. 方法原理为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述 为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度即，将工业废水按一定的 稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，依次表示该水样的色度，单位为“倍2. 干扰及排除如测定水样的“真实颜色”，应放置澄清取其上清液，或用离心法去除悬浮物后测定； 如测定水样的“表观颜色”，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定3. 仪器50mL 具塞比色管，其标线高度要一致。

4. 步骤（1） 取 100-150mL 澄清水样于烧杯中，以白瓷板为背景，观测并描述其颜色种类2） 分取澄清的水样，用水稀释成不同的倍数分取50mL分别置于50mL比色管中，管底 部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色， 记录此时的稀释倍数三、臭水样应采集在具磨口塞的玻璃瓶中，并尽快分析如需要保存水样，则至少采集500mL 于玻璃瓶并充满，4°C以下冷藏，并确保冷藏时不得有外来气味进入水中不能用朔料容器 盛水样一）、文字描述法1. 方法原理水样采集后，最好在6h内完成臭的检验检验人员依靠自己的嗅觉，在20C和煮沸后 稍冷闻其臭，用适当的词句描述臭的特性，并按六个等级报告臭强度2. 方法的适用范围本法适用于天然水、饮用水、生活污水和工业废水3. 仪器（1）250mL 锥形瓶2） 0-100r温度计3） 1000W 变阻电炉4. 试剂无臭水5. 步骤1） 量取lOOmL水样置250mL锥形瓶中，用温水或者冷水在瓶外调节水温至20±2°C, 振荡并闻水的气味，必要时用无臭水对照，用适当文字描述臭的特征，并记录其强 度2） 取一个小漏斗放在瓶口，把瓶内水样加热至沸腾，立即取下，稍冷后，再闻水的气 温，用适当文字描述，并记录其强度。

6.结果表示1） 文字定性描述2） 臭强度见表如下等级强度说明0无无任何气味1微弱一般饮用者难以觉察，嗅觉敏感者可以觉察2弱一般饮用者刚能觉察3明显已能明显觉察，不加处理，不能引用4强有很明显的臭味5很强有强烈的恶臭7.注意事项1） 本法是粗略的检臭法由于个人的嗅觉灵敏度不同，结果不同2） 每个人因自己的情况不同，结果各不相同3）水样存在余氯时，可在脱氯前、后各检验一次可用新配的硫代硫酸钠溶液脱氯，ImL 此溶液可以出去1mg的余氯二）、臭阈值法 此法适用于近无臭的天然水至臭阈值达数千的工业废水1. 方法原理 用无臭水稀释水样，直至闻出最低可辨别臭气的浓度，表示臭的阈限一般情况下，至少5人，最好10人或更多，可用邻甲酚或正丁醇测试检臭人员的臭觉敏感程度2. 仪器 全部仪器应该洗涤干净，用无臭水淋洗1） 500mL 具塞锥形瓶2） 0-100C温度计3） 恒温水浴锅3. 试剂无臭水4. 步骤1） 不要让检验人员制备试样或知道试样的稀释浓度样瓶编暗码先给以最稀的试样，最 近升高浓度试样温度保持在 60±1C2） 吸取208、8、12、50和200mL水样分别放入500mL锥形瓶中，各加无臭水使总体积为 200mL,于水浴锅内加热至60±lC。

3） 检验人员取出锥形瓶的时候，手上不能有异臭，不要触及瓶颈振荡锥形瓶2-3s，去 塞后，问其臭气，与无臭水对比，记录肯定闻出最低臭气的水样浓度4） 从上述粗侧结果，依据肯定闻出最低臭气的水样体积，自行配制水样稀释系列，各瓶编 暗码5）将样瓶加热到60±l°C，从最低浓度开始，按同样方式闻样品的臭气，闻出臭气的水样 记录“+”，未闻出的记“-”5. 计算用臭阈值表示结果闻出臭气的最低浓度称为“臭阈浓度”，水样稀释到闻出臭气浓度 的稀释倍数称为“臭阈值”臭阈值=（A+B）/A式中：A 水样体积（mL）B 无臭水体积（mL）当测试的人数多于1人时 臭阈值为其几何平均数（等于几个数字积的几次方根）6. 注意事项1） 如水样含氯，应在脱氯前后各测一次用新配置的硫代硫酸钠（3.5g硫代硫酸钠溶于 lOOOmL水中，ImL此溶液可以出去0.5mg余氯）脱氯2） 臭阈值随温度变化，报告中必须注明检验时的水温四、浊度样瓶收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定，如需保存，可在4C冷藏、暗处保存 24h,测试前要激烈振摇水样并恢复室温一）、分光光度法1. 方法原理在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。

以此作为浊度标 准液，在一定条件下与水样浊度相比较2. 干扰及排除水样应无碎屑及易沉淀的颗粒器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果如 680nm波长下测定，天然水中的淡黄色、淡绿色干扰3. 方法的使用范围本法适用于测定天然水、饮用水的浊度，最低监测浊度为3度4. 仪器1） 50mL比色管2） 分光光度计5. 试剂1）无浊度水：将蒸馏水通过0.2“m滤膜过滤，收集于用虑过水荡洗两次的烧瓶中 浊度贮备液a） 硫酸肼溶液：称取l.OOOg硫酸肼溶于水中，定容至100mLb） 六次甲基四胺溶液：称取lO.OOg六次甲基四胺溶于水中，定容至100mLc） 浊度标准液:吸取5.00mL硫酸肼溶液和5mL六次甲基四胺溶液于100M1容量瓶中， 混匀于25±3C下静置反应24h冷却后用水稀释至标线，混匀，此溶液浊度为 400度，可保存一个月6. 步骤（1） 标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、和12.50mL，置于50mL比色管中， 加无浊度水至标线摇匀后浊度即为0、4、10、20、40、0、100、的标准系列与680nm 波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制标准曲线。

2） 水样的测定吸取50.0mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0mL）, 与50.0mL比色管中，按绘制标准曲线步骤测定吸光度，由标准曲线上查到水样浊度7. 计算浊度（度）=A（B+C）/C式中：A——稀释后水样的浊度（度）B 稀释水体积（mL）；C 原水样体积（mL）8. 注意事项 硫酸肼毒性较强，属致癌物质，使用时注意二），目视比浊法1. 方法原理将水样与由硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较相当于1mg —定粒度的硅藻土 （或白陶土）在1000mL水中所产生的浊度，称为1度2. 仪器100mL具塞比色管250mL具塞无色玻璃瓶风光光度计3. 试剂浊度标准液称取10g通过0.1mm筛孔（150目）总磷的测定 污染来源：化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水和生活污水方法的选择：离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法孔雀绿-磷钼杂多酸法、罗丹明6G 荧光分光光度法样品的采集和保存：总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PHW1保存溶解性正磷酸盐的测定，不加 任何保存剂，于2-5°C冷处保存，在24h内进行分析水样的处理：采集的水样立即经0.45ym微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下 述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷取混合水样也经下述强氧化剂分解，测得水中总 磷含量过硫酸钾消解法仪器：医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅1-1.5kg/cm2.电炉 2kW调压器，2kVA, 0-220V50mL （磨口）具塞刻度管试剂：5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL步骤：吸取25mL水样（必要时少取水样，用水稀释至25mL，使磷的含量不超过30ug）于50mL 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻 璃塞冲出，将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或者压力锅中加热，待锅内压 力达到1.1kg/cm2 （相应温度为120C ）时，调节电炉温度使保持此压力30min。