不同方法提取紫苏籽油.docx

紫苏子油提取方法比较研究1 实验仪器及试剂1.1 实验仪器 超临界萃取装置；高速万能粉碎机；电子天平；电热鼓风干燥箱；索式提取 器；浸提回流装置；减压浓缩设备；榨油机1.2 实验试剂表 1 试剂名称试剂名规格来源紫苏籽黑龙江桦南县（产地）桦南仙紫食品科技有限公司石油醚分析纯正己烷分析纯2 紫苏子的预处理将紫苏子过10目筛后，清水洗净、晾干，于电热鼓风干燥箱中60°C下烘烤 2h 后于阴凉处密封保存，临用时粉碎3 各种不同方法提取紫苏籽油3.1 索氏抽提法紫苏籽f干燥f粉碎f脂溶性有机溶剂提取f提取液f回收溶剂f棕黄色 油状液体采用石油醚或正己烷做为提取溶剂，准确称取紫苏籽粉10 g,用滤纸包好放 入提取器中，用量筒称取150ml的石油醚放入250mL的蒸馏烧瓶中，加入适量 的玻璃珠，索式抽提装置连接好后，将蒸馏烧瓶放入调温恒温电热套内，恒温提 取，待回流管中的液体与提取剂的颜色相同时停止加热，抽提约6h，温度80C 提取结束后将烧瓶中的溶液蒸发回收，得到淡黄色油脂考察不同因素对紫苏籽 油得率的影响：⑴紫苏籽烘干时间固定烘干温度80C，选择溶剂用量150mL、抽提温度80C、6h;且其他条件 不变的情况下，烘干时间分别为0.5、1、2、3h进行试验，以得率为标准，确定最佳烘干时间。

2)抽提时间选择溶剂用量150mL、抽提温度80°C，且其他条件不变的情况下，抽提时间分别为 4、 5、 6、 7、 8h 进行试验，以得率为标准，确定最佳抽提时间3) 抽提温度选择抽提时间6h、溶剂用量150mL，且其他条件不变的情况下，抽提温度 分别为50、60、70、80、90C进行试验，以得率为标准，确定最佳抽提温度4) 溶剂类型及用量选择抽提时间6h、抽提温度80C，且其他条件不变的情况下，溶剂用量分 别为 100、 150、 200、 250、 300mL 进行试验，以得率为标准，确定最佳溶剂用 量3.2 溶剂浸提法溶剂浸提法是利用固液萃取原理，用特定的有机溶剂浸泡或喷淋油料，从而 萃取油脂的方法浸提法所用的溶剂要求既能溶解油脂，又易通过蒸发等简便方 法除去的有机溶剂各取紫苏子粉10g，按料液比1:8 (w/v)加入石油醚或正己烷，在45C下， 提取2h，离心，减压浓缩回收溶剂，过滤得清油同样考察提取时间、温度、 溶剂类型及用量对紫苏籽油得率的影响3.3 机械压榨法压榨法是指借助外力使油料外壳破裂，从而分离出油脂的方法，是我国制备 植物油最主要的方法压榨法工艺简单，生产灵活，适用范围广，成品油色泽好、 风味佳;但效率低，出油率低，劳动强度大;热榨法会造成饼粕蛋白严重变性，综 合利用率低。

紫苏籽f人工清理f干燥f粉碎f压榨f棕黄色油状液体一般将紫苏子粉 碎过筛(10-20目)，置榨油机中榨油将处理后的紫苏子粉500g置于压榨机中， 控制温度范围(100C)，压榨得到棕黄色油状液体考察烘干时间和榨油温度 对紫苏籽油得率的影响3.4超临界CO2萃取法超临界CO2萃取法（SFE）是近来发展的一种新型提取技术主要利用超临界 CO2流体作为萃取溶剂从药材中提取有效成份，特别适用于脂溶性挥发性成分提 取而紫苏中主要成份刚好符合这一性质，故适合SFE法将粉碎的紫苏子粉 250g 装入料筒后放入萃取釜中，对萃取釜、分离釜进行 加热，对储罐进行冷却当温度达到所设定的温度时，打开高压泵对萃取釜、分 离釜进行加压，萃取温度为40 °C，萃取压力为20 MPa，分离封的温度38°C、压 力8 MPa，分离釜II的温度35C、压力5 MPa，CO2流量为30 L/h左右当压 力分别达到选定的萃取压力和分离压力时，开始循环萃取，调节CO2动态流量， 待系统稳定后，计时2h，并随时分别接收分离I、分离II的产物优化工艺条 件）4 检测紫苏籽油的各项理化性质4.1 水分及挥发物测定4.2 烟点的测定4.3 皂化值的测定4.4 酸值的测定4.5 碘值的测定4.6 过氧化值的测定4.7 色泽、气味、透明度的鉴定4.8 脂肪酸的测定0713 脂肪与脂肪油测定法液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50C的水浴上加热，使完全 熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄 清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的 称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。

固体供试品应先在不高于其熔点 10C的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取相对密度的测定 照相对密度测定法（通则 0601）测定折光率的测定 照折光率测定法（通则 0622）测定熔点的测定 照熔点测定法（通则 0612 第二法）测定脂肪酸凝点的测定（1）脂肪酸的提取取20% （g/g）氢氧化钾的甘油溶液 75g,置800ml烧杯中，加供试品50g，于150°C在不断搅拌下皂化15分钟，放 冷至约100C，加入新沸的水500ml，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（1-4） 50ml, 加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸 的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥 的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得2）凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法（通则0613） 测定酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂 肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 进行滴定醸值癮何酸值称墮人0.510]■ 100 |11S1 2001 0,5104300毎4502除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中， 加乙醇-乙醚（1： 1）混合液［临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）调至微显粉红包50ml,振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热 回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒不褪。

以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）为A，供试品的重量（g）为 W，照下式计算酸值：供试蹈的酸值=乞晋®滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管皂化值的测定 皂 化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类 所需氢氧化钾的重量（mg）取供试品适量［其重量（g）约相当于250/供试品 的最大皂化值］，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，精密加入 0.5mol/L 氢氧化钾乙 醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下 部，加酚酞指示液1.0m 1，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至 溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好 褪去；同时做空白试验以供试品消耗的盐酸滴定液（0.5mo1/L）的体积（ml） 为A,空白试验消耗的体积（ml）为B,供试品的重量（g）为W,照下式计算 皂化值：供试品的皂化值=⑦-A第28. 05羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧 化钾的重量（mg）輕值^>/g羟值10-1002.0200—2500, 751G0—150L 5250—3000, 60|150-200除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品， 置干燥的 250ml 具 塞锥形瓶中，精密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加乙 酸乙酯360ml,振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml， 用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50°C±1°C水浴中25分 钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3： 5） 20ml，5分钟后加甲酚 红-麝香草酚蓝混合指示液8〜10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L） 滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。

以供试品消耗的氢氧化钾（或氢 氧化钠）滴定（1mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为B， 供试品的重量（g）为W,供试品的酸值为D,照下式计算羟值：供试品的貌值-二西J碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所 需的碘量（g）取供试品适量［其重量（g）约相当于25/供试品的最大碘值］, 精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精密加入溴化 碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注 意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色 消失；同时做空白试验以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的体积（ml） 为A,空白试验消耗的体积（ml）为B,供试品的重量（g）为W,照下式计算 碘值：供试品的碘值='色 过氧化值的测定过氧化值系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定 量的氧相当的过氧化物量除另有规定外，取供试品5g,精密称定，置250ml 碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（2： 3）混合液30ml，振摇溶解后，加入碘化钾试 液0.5ml,准确振摇萃取1分钟，然后加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L） 滴定，滴定时，注意缓慢加入滴定液，并充分振摇直至黄色几乎消失，加淀粉指 示液5ml,继续滴定并充分振摇至蓝色消失，同时做空白试验。

空白试验中硫代 硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的消耗量不得过0.1ml供试品消耗硫代硫酸钠滴定 液（0.01mol/L）的体积（ml）为A,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L） 的体积（ml）为B,供试品的重量（g）为照下式计算过氧化值：加热试验取供试品约50ml,置烧杯中，在砂浴上加热至280°C，升温速率 为每分钟上升10C，观察油的颜色和其他性状的变化杂质 取供试品约20g, 精密称定，置锥形瓶中，加石油醚（沸程60〜90C） 20ml使溶解，用干燥至恒 重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净 残渣和滤器，在105C干燥至恒重；精密称定，增加的重量即为供试品中杂质的 重量水分与挥发物 取供试品约5g,置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称 定，在105C干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，精密称定重量；再在105C干 燥 20 分钟，放冷，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异不超过 0.001g ， 如遇重量增加的情况，则以增重前的一次重量为恒重减失的重量，即为供试品 中含有水分与挥发物的重量附注】溴化碘溶液取研细的碘13.0g，置干燥 的具塞玻瓶中，加冰醋酸1000ml，微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴 2.5ml （或在通风橱中称取7.8g），加入上述碘溶液中，摇匀，即得。

为了确定 加溴量是否合适，可在加溴前精密取出20ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 滴定，记下消耗的体积（ml）；加溴后，摇匀，再精密取出20ml，加新制的碘 化钾试液10ml，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的体积（ml）应 略小于加溴前的 2 倍 本液应置具塞玻瓶内，密塞，在暗处保存。