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甘油含量的测定Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020实验七 高碘酸氧化法测定丙三醇含量一、实验目的1. 掌握高碘酸氧化法(碘量法)的基本原理2. 高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量二、实验原理在弱酸性介质中，高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基氧化结果，碳链断裂，生成相应的羰基化合物和羧酸一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据其反应可用下列通式表示CH2OH(CHOH)nCH2OH+(n+1)HIO4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO3+H2O试样中加入一定量且过量的高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾溶液，剩余 的高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时 做空白试验，由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中a-多羟醇含量H2cOH1.HCOH + 2HIO42HCHO +氧化H2COH还原 HIO4+7KI+7H+ = 4I2+7K++4H2OHCOOH + 2HIO3 + H2OHIO3+5KI+5H+ = 3I2+5K++3H2O滴定 I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6丙三醇一 2HIO4—2I2—4Na2S2O3丙三醇的物质的量 n 丙三为醇1n = _ n丙三醇 4 Na2S2O3a-多羟醇的物质的量n用下面的通式表示为1n = n多羟醇 2 E Na2S2O3三、仪器及试剂容量瓶 250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞） 250mL移液管 25mL 滴定管 50mL碘化钾20% 淀粉指示剂 %硫代硫酸钠标准液mol・L-i。

高碘酸溶液：取高碘酸（HIO4・2H2O）溶于200mL水中，用冰乙酸稀释至 lOOOmL，储于棕色瓶中备用三）测定步骤1. 精确称取〜（约3~4滴）丙三醇于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至 刻度2. 测定吸取试样溶液，于250mL碘量瓶中，准确加入高碘酸钾溶液，10mlH2SO4 溶液，盖好瓶塞，摇匀，于室温放置30min,然后加入10mL20%碘化钾溶液， 析出的碘用• L-1硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加％的淀粉指示剂， 继续滴定至蓝色刚好消失即为终点3. 同样条件下进行空白试验根据实验结果计算试样中丙三醇含量四）数据处理丙三醇含量M小丙三醇x 100% T5250（V - V ）• C0 Na S O亠 2 2 3m x 4 x 1000 x式中：V0—空白消耗N^SqOs标液体积，ml;V—试样消耗Na2S2O3标液体积，ml;C Na2S2O3 标液浓度，mol/L ;M 甘油的摩尔质量，g/mol;m—甘油的质量，g若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的 80%，说明试样量太大，高碘酸量不足，应重做。