气相色谱仪操作步骤.docx

气相色谱仪操作步骤1打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在 0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置注意观察色 谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关3. 设置各工作部温度TVOC分析的条件设置：（a）柱箱：柱箱初始温 度50°C、初始时间lOmin、升温速率5°C/min、终止温度250°C、终止时间lOmin; （b） 进样器和检测器：都是250C苯分析时的色谱条件：（a）柱箱：柱箱初始温度100C、 初始时间Omin、升温速率0°C/min、终止温度0°C、终止时间Omin; （b）进样器和检测器： 都是150°C4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度） 温度升到100C以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置观察色谱 仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右按住点火开关（每次点火 时间不能超过6~8秒钟）点火同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金 属片上会看到有明显的水汽如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关， 再重新点火。

在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结， 可旋下检测器收集极帽，把水清理掉在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观 察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析 方法显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间接着可以转动色谱仪放大器面 板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路（转动“粗调”旋钮时，基线应 随着变化）待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按 钮，进行色谱数据分析分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火在氢火焰熄灭后再将柱 箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30C），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源最后再关闭氮气9•使用热解吸仪分析标准样品a)TVOC分析时：首先把解析仪的温度设置为300°C，把 六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头待热解析仪的温度稳定在300C后， 用微量进样器抽取1微升一定浓度的标准样品，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后 缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关 阀。

接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计 时加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的 “起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析o5min后再把六通阀转换到反吹位置， 将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管b)苯分析时：首先把 解析仪的温度设置为300C，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头待 热解析仪的温度稳定在320C后，用气密进样针抽取一定量标准浓度气体，将进样针扎 入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计 时，到5min时关闭反吹开关阀接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到 加热炉内加热，同时开始计时加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置， 接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析5min后再把六通阀转换到反吹位置， 将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管10.样品分析a)TVOC分析时：首先把解析仪的温度设置为300C，把六通阀的开关置 于反吹位置，固定好已经采集了现场样品的热解析管待热解析仪的温度稳定在300C 后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。

加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起 始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析5min后再把六通阀转换到反吹位置，将 金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管b)苯分析时：首先把解 析仪的温度设置为300C，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已采集好现场样品热 解析管待热解析仪的温度稳定在320C后，把金属毛细管插入进样口 B内，随后把解 析管移到加热炉内加热，同时开始计时加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进 样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析o 5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。