第9章++弱束暗场成像技术.ppt

9 弱束暗场成像技术 9.1 原理完整晶体缺陷晶体缺陷晶体的衍射振幅表达式中引入 或在实际分析中畸变可表达为其它形式： 1) g 的大小和方向的局部微小变化 2) 在Ewald作图法中可表示为 S 的变化 理论推导，缺陷附近有畸变区晶体的偏移参量S/可表达为 S 无畸变晶体的偏离参量 S/ 缺陷附近有畸变区晶体的偏移参量 畸变区的衍射晶面相对于无畸变区的局部转动引起的偏离参量的增量（晶面转动）衍射晶面间距变化引起的偏离参量的变化（晶面间距变化），因很小可忽略1）式（1）可简化为 实际上，取无缺陷处S很大，因之衍射很弱 但当在缺陷处极小区域（范围）满足 时从而产生强衍射 一般S很大，S/=0的大应变范围很小以位错为例，应变区非常靠近位错芯，因之，位错像宽较小，达1.5nm，且位错像的位置更接近于实际位置，约2nm 衍衬理论给出的衍射强度公式为：（1）=B ，即S = 0时， （2）|B-|0 |s|0时， （3）|-B|0， |s|0 Ig与IT随样品深度的变化情况如图所示 如上述分析，取一缺陷晶体如图所示 CD部分：尽管Ig很小，t=g变小，真正的衍射强度大，因为电子束的能量已转移给了衍射束。

AB部分：Igmax很小，周期t减小gBC部分：Igmax= 1，周期t=g增大 综上所述，弱束暗场成像时，整个晶体的无畸变区偏离布拉格位置，而缺陷区附近由于晶格畸变局部满足Bragg条件获得较周围无畸变区晶体高的衍射强度，因此，衍射束成像可获得高衬度、高分辨率的缺陷像 92 弱束像的类型及衍射几何关系 一般地弱束像的类型用 ng/mg 来表示，其弱束衍射的Ewald反射球构图如图所示 g: 双透近似条件下，距透射斑最近的衍射斑点所对应的倒易矢量；m：透射斑到主衍射斑之间相当 g 的倍数 n：用于成像的弱束斑到透射斑之间相当g的倍数 取 ng 衍射束与光轴平互利行，其对应的弱衍射斑点位于荧光屏中心，其偏离参量为 S 要计算 S 的大小，设角度，由几何关系可知 由 则 常用的弱束衍射条件及相应的偏离参量S 其中最常见为： 9.3 弱束成像的实验操作 1. 操作步骤实用弱束衍射条件有 其成像反射相对于Ewald球的构图如图所示 以 g/3g 为例，说明其操作步骤： 1) 成像模式下，选择感兴趣的视场移至屏中心，转换至衍射模式，微倾试样，达到上图（a）或图11-5(b)之衍射条件；回至成像模式，拍下双束明场像。

2) 衍射模式下，利用束偏转，使 g 移至物镜光栏中心，使（000）和3g落在厄互尔德球面上此时，衍射斑点分布如图（a）示用物镜光栏取移至中心后的弱 g 成 g/3g 弱束暗场像，比较（a）和（c）,可看出二者成像条件的差别 在图（a）之衍射谱时，应看到 ng 系列反射，便实行下面弱束操作 2. 实验中若干注意事项：1) 观察前调整好仪器状态，包括物镜消像散，电子光学系统对中良好，束偏转系统工作稳定.2) 平行的束照明条件和较强的束照明 试样厚度太薄不易看到菊池线，不利于判断S大小，太厚图像质量不佳，经验表明以45g为宜 g和S的选择： |S|0.2nm-1 |W|=|Sg|5 (适合位错像) 注意， |S|并非越大越好，|S|大，像衬好，但当|S|过大时，衍衬束强度会降低，使聚焦困难，曝光时间过长，效果反而不好 9.4 弱束暗场像的应用1) 早期沉淀，特别是在位错线上的早期形核2) 加工硬化过程中位错的交互作用3) 层错能的测定4) 合金的有序转变5) 超位错、位错偶、反相畴结构6) 孪晶介的精细结构。