掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法.ppt

1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法 2.掌握高氯酸标准溶液的标定方法 3.掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法实验七 非水滴定实验目的水杨酸钠在水溶液中是一种很弱的碱（Kb≈5.6×10-10） ，无法在水溶液中用酸碱滴定法直接测定其含量但以冰 醋酸作为溶剂，用HClO4为滴定剂，则能准确滴定 醋酸的介电常数较小，ε只有6.13；HClO4在HAc介质中 主要以离子对H2Ac+·ClO4-形式存在，离解为H2Ac+ 和ClO4- 的程度很小 以结晶紫为指示剂，终点时溶液由紫色变为蓝色 滴定剂常用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定， 同样以结晶紫为指示剂 由于标定和测定的反应产物中有NaClO4和KClO4生成， 它们在非水介质中溶解度较小，故滴定过程中随着HClO4- HAc滴定剂不断滴入，慢慢有白色浑浊状物产生，但这并 不影响滴定结果实验原理仪器与试剂天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL） ，锥形瓶（250mL），移液管（20mL），量 筒等 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R. ，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸 （72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液） ，水杨酸钠（无水）等。

HClO4-的HAc标准溶液的配制（约0.1mol·L-1） 取72% （W/W）的高氯酸4.2mL，缓缓加入无水冰醋酸375mL，混 匀，在搅拌下缓缓加入12mL乙酸酐①冷至室温，用无水冰 醋酸稀释至500mL，放置24小时使乙酸酐与溶液中的水充分 反应完全 HClO4-的HAc标准溶液浓度的标定 准确称取KHC8H4O4 基准物质0.4~0.45g三份，分别置于洁净且已干燥好的锥形瓶 中②加入20mL无水冰醋酸使其完全溶解，必要时可温热数 分钟冷至室温，加1~2滴结晶紫指示剂，用高氯酸的冰醋 酸液滴定到紫色消失，初现蓝色为终点取同样量无水冰醋 酸作空白试验，如空白值高则应从标定时所消耗的滴定剂的 体积中扣除，如少则可不必扣除实验步骤水杨酸钠含量的测定准确称取0.13g水杨酸钠试样三份，分别置 于洁净且干燥的50mL锥形瓶中，加入 10mL无水冰醋酸，温热使之溶解，冷至室 温，加入结晶紫指示剂1~2滴，用HClO4- HAc溶液滴定至溶液紫色消失，刚现蓝色 为终点记下标准溶液消耗体积滴定结 果用空白实验校正 【注意事项】 1. 乙酸酐是由二个醋酸分子脱一个水分子而形成，与 HClO4 反应时放出大量的热，因此配制时，不得使高 氯酸与乙酸酐直接混合，而只能将HClO4缓缓滴入冰醋 酸中，然后滴入乙酸酐。

2. 非水滴定的过程中不能带入水，烧杯、量筒等仪器 均要干燥 【思考题】 1.什么叫非水酸碱滴定法？ 2.HClO4-HAc滴定剂中为什么加入醋酸酐？ 3.NaAc在水溶液中与在冰HAc溶剂中的pH值是否一致 ？为什么？。