紫外法测石油 HJ970.docx

方法验证报告项目名称:水质石油类的测定分析方法：紫外分光光度法方法编号：HJ 970-2018验证人员：验证日期：2019年6月10日〜15日一、 适用范围适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；当取样体积为500 ml,萃取液体积为25 ml,使用2 cm石英比色皿时，方法检出限 为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L二、 检测方法原理检测方法：紫外分光光度法方法原理:在pHW2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫 酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm波长处测定吸光 度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律三、 仪器和试剂1、 仪器1.1采样瓶：500 ml棕色硬质广口玻璃瓶；1.2 1040全自动紫外油分析仪：波长225 nm，并配备2 cm石英比色皿；1.3硅酸镁吸附柱；1.4隔水膜10mm；1.5 一般实验室常用器皿和设备1.6正己烷收集瓶2、 试剂2.1 盐酸：p(HC1) = 1.19 g/ml2.2正己烷(C6H14):使用前于波长225 nm处，以水做参比测定透光率，透光率 大于90%方可使用，否则需脱芳处理。

脱芳处理方法：将500 ml正己烷加入1000 ml 分液漏斗中，加入25 ml硫酸萃洗10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近 无色，再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90%即可2.3石油类标准贮备液：p =1000 mg/L直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/样品2.4石油类标准使用液：P=50mg/L准确移取5.00 ml石油类标准贮备液于100 ml容量瓶中，用正己烷定容，摇匀可 保存24 h四、 采样要求和样品预处理3.1样品的米集参照GB 17378.3和HJ/T 91、HJ/T 164的相关规定进行样品的采集用采样瓶采 集500 ml样品样品采集后，加入盐酸酸化至pHW23.2样品的保存参照GB 17378.3和HJ 493的相关规定进行样品保存，如样品不能在24 h内测 定，应在0°C~4°C冷藏保存，3 d内测定3.3试样的制备将样品转移至进样瓶中，仪器自动萃取，萃取液通过过硅酸镁吸附柱，进入比 色皿中，用于测定石油类3.4空白试样以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH W2,按照试样的制备步骤制备空白试 样五、 分析步骤1、 标准曲线的建立准确移取 0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml 和 8.00 ml 石油类标准使用 液于6个25 ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。

标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L在波长 225 nm 处，使用2 cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度以石油类浓度（mg/L）为 横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线2、 试样的测定按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定注：当试样吸光度值大于曲线最高点时，用正己烷稀释试样后测定3、 试样的测定按照试样的测定相同步骤进行空白试样的测定六、 结果计算1、计算公式水中石油类的质量浓度（mg/L）按照公式（1）计算：- -日）汇 K吁K式中：P ——水中石油类的质量浓度，mg/L；A ——试样的吸光度值；A0 ——空白试样的吸光度值； a ——标准曲线的截距； V1——萃取液体积，ml； b ——标准曲线的斜率； V 水样体积，ml2、结果与评价(标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率)(1) 标准曲线：截距a =-0.002斜率b = 0.046相关系数r = 0.9997 符合rN 0.999的要求具体见附表12) 检出限：用标准空白连续进样12次，得仪器检出限为0.0026mg/L，小于方 法检出限0.01mg/l。

具体见附表23) 回收率：对样品加标0.1ml，进行12次平行试验，得回收率平均值为99.3%， 达到在95%〜105%之间的要求具体见附表34) 精密度：对样品进行12次平行试验，测得RSD%： 2.8%，符合RSD在10% 之内的要求具体见附表45) 准确度：取标准样品进行12次测定，测得的浓度均值为12.238mg/L，测 定结果在盲样所给的11.9±1.6mg/l范围内具体见附表4七、 注意事项1、 石英比色皿壁上的沾污会影响测定结果每次使用前，应检查石英比色皿的洁 净度2、 样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号3、 有条件时可从污染源或受污染的水体中获得标准油，用于该类水体中石油类的 测定八、 验证结论1、 分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析2、 OL1040紫外分光油分析仪经过计量部门检定合格，满足分析要求3、 设施和环境条件均控制在5°C〜35°C，湿度45%〜85%条件下，满足环境要求4、 对地表水中的石油类进行了标准曲线的绘制，检出限试验，精密度试验，准确 度试验和回收率试验，方法各项特性指标测定结果均达到预期要求5、 实际操作，具体见典型报告附表1标准曲线绘制原始记录表线名称：水质石油类标准曲线 样品类型：水样方法依据：HJ 970-2018分析方法：紫外分光光度法仪器型号：0L1040紫外分光油分析仪绘制时间：2019年6月10日 温度：22.0C 湿度：54.0%标准溶液浓度：50.0mg/L 定容体积：25ml编号标液加入体积(ml)标准系列浓度(mg/L )吸光度备注10.000.00mg/L0.00020.501.00mg/L0.04431.002.00mg/L0.09042.004.00mg/L0.17954.008.00mg/L0.35868.0016.0mg/L0.735a= 0.046 b= -0.002 r=0.9997附表2检出限记录表样品类型：水样 分析时间：2019年6月10日〜6月15日 温度：20.0〜25.0°C 湿度：40.0〜60.0%方法依据：HJ 970-2018分析方法：紫外分光光度法仪器型号：OL1040紫外分光油分析仪编号空白值空白标准偏差斜率b仪器检出限方法检出限10.0030.0050.0460.0026(mg/L)0.01 (mg/L)20.00230.00340.00350.00260.00270.00280.00390.002100.002110.002120.003回收率结果记录表样品类型：水样 分析时间：2019年6月10日〜6月15日 温度：20.0〜25.0°C 湿度：40.0〜60.0%方法依据：HJ 970-2018 分析方法：紫外分光光度法 仪器型号：OL1040紫外分光油分析仪加标液浓度：50mg/L 加标体积：0.1ml 加标浓度：0.2mg编号浓度(mg/L)定容体积（ml）回收率％样品10.326100样品20.320100样品30.310100样品40.319100样品50.304100样品60.315100样品70.319100样品80.325100样品90.323100样品100.333100样品110.319100样品120.325100样品1加标0.528100101样品2加标0.521100100样品3加标0.516100103样品4加标0.523100102样品5加标0.504100100样品6加标0.51110098.0样品7加标0.51210096.5样品8加标0.52210098.5样品9加标0.531100104样品10加标0.52310095.0样品11加标0.51210096.5样品12加标0.51910097.0平均回收率：99.3%精密度记录表样品类型：标准样品 分析时间：2019年6月10日〜6月15日 温度：20.0〜25.0°C 湿度：40.0〜60.0%方法依据：HJ970-2018 分析方法：紫外分光光度法 仪器型号：OL1040紫外分光油分析仪编号浓度(mg/L)平均浓度(mg/L)标准偏差RSD%112.12312.2380.05582.8%212.224312.258412.286512.265612.248712.209812.264912.2871012.3211112.1981212.168。