纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素及消除.docx

纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素 及消除作者：张桂菊来源：《科技视界》2014年第22期张桂菊（荷泽市环境保护局，山东 荷泽274200）【摘 要】纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮，受很多因素的影响，主要有水样自身干 扰物质的影响，环境条件的影响，药品试剂的影响，时间的影响等诸多因素的影响，本文针对 此种情况进行分析总结关键词】氨氮影响；水样干扰物质；温度；时间；药品试剂0引言氨氮是水体的常规监测指标之一，在地表水、地下水、生活污水、工业废水等水体中，使用 频率高、范围广,是环境监测部门及相关单位最常使用的监测手段其监测方法为纳氏试剂分光 光度法，其操作简便、灵敏、快速，在污染源监测和地表水例行监测中得以广泛应用，方法标 准的现行有效版本为HJ535-2009 （以下简称标准），是国家环保部推荐使用的标准分析方法根据标准所述，氨氮测定影响因素很多，加之各种系统因素及偶然因素的影响，造成其测 定结果有很大误差消除影响因素，减小误差，是质控人员和监测人员共同关心的问题，下面 和大家探讨一下氨氮的影响因素及消除方法1水样本身因素的影响此测定方法的适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

由于水样的复杂多样，水样本身的影响因素很多1.1水样体系pH值的影响标准中要求待测水样的pH值测定前约为10.5，测定前应先测定溶液的pH值，若小于此值 用氢氧化钠颗粒调为10.5左右；若大于此值用硫酸调节以使水样pH值达到测定合适的范围若测定前没有考虑水样的pH值，水样加入酒石酸钾钠和纳氏试剂后，若出现红色沉淀用 pH试纸测定水样原液，检测pH值，若pH值过低或过高用氢氧化钠颗粒或硫酸调节pH值到合 适的范围，再检测1.2水样有色、浑浊的影响水样若有色、浑浊影响测定结果，使测定值偏高消除方法：若有色不浑浊则可以去除颜色的影响的方法去除影响若水样氨氮浓度较高需 去除水样同等倍数稀释原液的吸光度；若水样不需稀释则去除原液的吸光度若水样浑浊则需进行絮凝沉淀或蒸馏后测定，絮凝、蒸馏方法按标准执行1.3水样中的干扰物质的影响1.3.1余氯的影响水样中存在余氯，如果浓度超出一定值，会优先使得Hg离子与其反应，使得氨氮和纳氏试 剂的反应减弱或无法完成，导致无法测出结果或测定值偏低氯离子浓度超过1100 mg/L以上 时，余氯和氨氮可形成氯胺，对测定的氨氮结果产生正影响，氯离子浓度越高，正影响越大， 应用蒸馏法代替絮凝法进行前处理，这样处理后的样品，将使测定的氨氮接近真实值。

消除方法：水样采集后应尽快分析，并立即破坏余氯，以防止与氨反应氯离子浓度低于 1100mg/L时，可以忽略它的影响，但当氯离子浓度超过1100mg/L以上，可用硫代硫酸钠去除 (0.5mL1.35%硫代硫酸钠可除去0.25mg余氯)对于氯离子浓度在1100〜4000mgL之间的水样， 进行预蒸馏处理可以达到满意的效果如采样后不能及时分析，每升水样中应加入0.8mL浓硫 酸，使pH在1.5-2.0之间，并在4°C下保存在测定前，用碱中和，1.3.2钙、镁等金属离子的影响在测定水样时，钙、镁等金属离子在碱性环境下生成沉淀，使水样变得浑浊，使测定结果 偏高消除方法：若水样含钙、镁等金属离子较少，测试时可以用酒石酸钾钠掩蔽；若含量较多 时按标准中方法液絮凝沉淀去除1.3.3铁、铜离子的影响当水样中铁离子浓度大于0.15mg/l、铜离子浓度大于0.10mg/1时，加入试剂后水样会变 得浑浊，从而影响吸光度值消除方法：可加1mL5%的EDTA消除干扰1.3.4硫化物的影响硫化物与纳氏试剂反应后，生成黄色化合物，与氨氮同纳氏试剂反应的棕黄色相似，在 420nm波长也有较强的吸收，肉眼很难辨认硫化物含量达到1000ug，在加入纳氏试剂后，有 明显发黑，无法测量吸光度。

消除方法：酸性环境下加热去除1.3.5水样中锰的影响水中锰浓度高时,氨氮测定结果有偏高的趋势.实验中虽加入掩蔽剂，却未能消除锰对氨氮检 出的影响，锰的影响机理是棕黄色或棕色沉淀物MnO(OH)2,与氨氮显色后的色泽一致是主要影响 因素消除方法：用50%酒石酸钾钠1.0mL+0.2%Na2-EDTA 1.0mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干 扰1.3.6有机物的影响水样中含有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、酚类等有机化合物，测定时水样浑浊有黄色沉 淀产生消除方法：按照酸性条件下pH值V1进行煮沸除去或进行预蒸馏，处理过的水样需用氢氧 化钠调pH值至微碱性，再进行测定2试验环境条件的影响实验环境对氨氮也有很大影响，如温度，其他污染物等2.1温度的影响环境温度对测定的结果有很大的影响，影响氨氮和纳氏试剂反应的速度和显色效果，随着 温度的升高显色效果逐渐显著，到20〜25°C时，氨氮显色最完全，测定值最大，30°C以后逐渐 变小，所以一定要控制实验室温度，以使测定结果达到最佳值2.2外界污染物的影响实验室应避免交叉污染，避免实验用水和水样被挥发出的氨污染，例如总硬度、挥发酚、 硝酸盐氮中均使用氨水，这样会对氨氮造成污染，使测定值偏高。

3反应时间的影响标准中显色反应时间为10min，显色时间的长短对显色有一定影响，把握显色时间是准确 测定的关键经过比对分析表明：0〜10min，溶液显色不完全，10〜30min，溶液颜色较稳定， 30min后，溶液颜色逐渐加深，40〜60min，溶液颜色逐渐减褪最后出现红色沉淀所以显色 10min后应迅速测定，尽量在10〜30min内完成4试验用水及药品试剂的影响4.1空白用水的影响试验用水对空白有很大影响，标准中规定试验用水为无氨水，如果环境中有氨或铵盐通过 其它途径进入实验用水中，会导致空白增高实际操作中若实验室水样多，工作量大，可以用 高质量的蒸馏水代替无氨水，最好使用新鲜的蒸馏水，只要空白吸光度小于0.030，就不影响 测定结果4.2 药品试剂的影响酒石酸钾钠、碘化汞，如果不够，会给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影 响4.2.1 酒石酸钾钠的影响酒石酸钾钠是钙、镁、铁等金属离子的掩蔽剂，其掩蔽机理为酒石酸钾钠和金属离子结合， 避免与纳氏试剂络合，形成沉淀影响测定它决定着曲线的a值，市售的酒石酸钾钠一般含铵盐、钙、镁等杂质比较多，使得a值、 空白值偏高向定容的酒石酸钾钠溶液中加入5mL纳氏试剂搅拌均匀，静置取上清液，置于冰 箱冷藏保存，可以减小空白值，延长保存时间。

4.2.2纳氏试剂的影响纳氏试剂是氨氮测定中的显色剂，它决定着曲线的灵敏度，它的质量直接影响显色效果和 测定值纳氏试剂主要有两种配制方法：一种是二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾，另一种是碘化 汞一碘化钾一氢氧化钠第一种配制方法复杂，需要掌握方法、技巧，经过试验，第一种方法 准确度稍高，但方法较复杂，第二种方法简单易操作，注意贮存也能满足准确度要求我实验 室应用第二种方法，配制后静置过夜，取上清液，其余弃去不用，移入聚乙烯瓶中，用橡皮塞 或聚乙烯盖子密闭贮于冰箱内保存，可以存放一年若存放于棕色玻璃瓶，两个月以后瓶底即 出现棕褐色的沉淀，此时纳氏试剂的灵敏度降低，测定结果准确度降低，不可再用5结语总之，分光光度法测定氨氮要从各方面加以注意，尽量减少各种影响因素，以提高测定的 准确度及灵敏度参考文献】［1］中华人民共和国国家环境保护标准.HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光 度法［S］.［责任编辑：薛俊歌］。