有机化学实验复习资料(有装置图).docx

有机化学实验复习资料（一）实验装置的安装1. 安装蒸馏乙醚的装置蒸馏乙醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（与下图有差别）、烧杯、电热套2. 安装熔点测定装置熔点测定装置：B形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈，切口塞子，酒精灯3. 安装水蒸气蒸馏装置水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶窒至管水蒸气蒸悝 水蒸气导入管偃出濯导出管5.安装趁热过滤装置和样品抽滤装置4. 安装加热回流的装置圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯趁热过滤装置：酒精灯、热水漏斗、短颈玻璃漏斗、烧杯、铁架台、滤纸（课本83页图2-18（2））样品抽滤装置：布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸（课本85页图2-20）6. 安装环己烯制备以及提纯的装置制备的装置：圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如图所示）烧杯，电热套6.出重结晶所用的全部用的全部仪器：滤纸、布氏漏斗、抽y斗、表面皿，锥形瓶，酒精灯，电炉瓦、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、短颈玻璃漏提纯的装置：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如图所 示）烧杯，电热套（最后蒸馏干燥后的粗产物这一过程需要用水浴蒸馏）7. 安装制备正漠丁烷和将粗产品分离出来的装置制备装置：圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯（图1-12 （3））提纯装置：圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏弯头（将下图的蒸馏头和温度计换成这个）、接液 管、电热套8. 安装合成2-甲基-2-己醇以及蒸馏纯品的装置 雄广制备装.置：.氯化钙干燥管2个、电动搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、三颈瓶、电热套（课本24页图1-15 （2））蒸馏纯品的装置：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（2个）（也可如图所示）125弋前用直形冷凝管；125弋后用空气冷凝管（此时可不换接液管）10. 制备到一个有机物，其沸点是160 r，经多步洗涤、干燥后，请安装一个合适的装置将其蒸馏出来 125°C前：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如图所示）125°C后：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、空气冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如图所示） （类似2-甲基-2-己醇的提纯蒸馏）11（低沸点的A首先蒸出）3°C, B沸点是100°C, C沸点是90r，请安装一个能分离12混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏萃取等方法却难以分离，此物 不溶于水，与水共沸不发生不发生化学反应，在100C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请安 装一个能分离此混合物的装置水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶（二）实验操作的掌握1. 演示分液漏斗的操作使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同，快速分层。

使用分液漏斗时要注意上下活 塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气分液漏斗的振摇2. 熔点测定时，操作毛细管的封口、样品的研磨、装样取样品置于干净的表面皿或玻片中，用玻棒或清洁小刀研成粉末，聚成小堆将毛细管开口 一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中反复通过一根长约40cm直立于玻板上的玻璃管， 均匀地落下，重复操作，直至样品高约2—3cm为止操作要迅速，样品应干燥，装填要紧 密3. 某学生做己二酸的重结晶，加入活性炭脱色，滤去不溶性物质后，滤液析出大量结晶， 请你将此实验继续做至红外灯烘干这一步（减压抽滤以及润湿再抽滤，课本85页）（三）知识点的掌握1、什么叫蒸馏？利用蒸馏能将沸点相差至少多大的液态混合物分开？如果液体具有恒定的 沸点，能否认为它是单纯物质⑴蒸馏就是将一物质变为它的蒸汽，然后将蒸汽移到别处，石塔冷凝变为液体或固体的一种 操作过程⑵利用蒸馏能将沸点相差至少大于30 r的液态混合物分开2、 常压蒸馏中，圆底烧瓶为什么要加入沸石？如果加热后才发觉未加入，应该怎样处理才 安全？怎样才能保证冷冷凝管套管中充满水？⑴加入沸石是为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态。

⑵当发现未加入 时，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石⑶冷凝管下端的进水口用橡皮管接至 自来水龙头，上端的出水口以橡皮管导入水槽，且出水口应向上、3、 测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置?常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么 位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球 又放在什么位置？⑴测定熔点时，温度计的水银球应放在熔点测定管的两侧管的中部（即B型管的中部）；⑵ 常压蒸馏时，温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；⑶实验结束时，应 该先停止加热；⑷在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球放到液面以下，距瓶底约0.5—1cm4、 什么叫融程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合 后，混合物的熔点有什么变化？有机物中含杂质时，熔点特征是什么？⑴纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围 ⑵当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1°C但是，不纯 品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大⑶混合物熔点下降⑷其熔点 一般总是降低，熔程增大测定熔点时，判断始熔的现象是：（A ），判断全熔的现象是：（DA、样品塌落并出现液滴 B、样品发毛 C、样品收缩 D、样品全变透明5、重结晶的作用是什么？重结晶要经过哪些步骤？何种操作可检测重结晶产品的纯度？重结晶趁热过滤时，应选用：（CA、金属漏斗B、玻璃漏斗C、金属漏斗加短颈玻璃漏斗D、金属漏斗加长颈玻璃漏斗重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？ （BA、母液 B、新鲜的冷溶剂 C、冷水 D、热水⑴重结晶的作用是进一步提纯产品；⑵可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净 的；⑶重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤， 冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。

6、水蒸汽蒸馏的原理是什么？水蒸气蒸馏装置包括那四部分？装置中T型管的作用是什 么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么么要插入到接近容器底部？ ⑴水蒸汽蒸馏是根据分压定律,以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其 与水的混合态在低于100 C时蒸馏出来的一种操作过程⑵包括水蒸汽发生器，蒸馏部分， 冷凝部分和接受器⑶装置中T型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常 现象时，随时与大气相通⑷直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察 管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂 ⑸插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏以 保证容器所有的液体都能被蒸汽加热，若不插入到底部，可能底部液体难于被加热到7、分馏的原理是什么？分馏柱为什么要保温？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理⑴分馏的原理是利用分馏柱，使沸腾着的混合液的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却， 蒸气中高沸点的组分就被冷却为液体，回流入烧瓶中。

故上升的蒸气含容易挥发组分的相对 量便较多了，而冷凝下来的液体含不易挥发组分的相对量也就较多，当冷凝液回流途中遇到 上升的蒸气，二者进行热交换，上升蒸气中高沸点的组分又被冷凝，因此易挥发组分又增加 了如此在分馏柱内反复进行着气化、冷凝、回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正 确时，则在分馏柱上部逸出的蒸气就接近于纯的易挥发的组分，而向下回流入烧瓶的液体， 则接近于难挥发的组分⑵分馏柱保温的作用：保证分馏柱内进行多次的汽液之间热交换的效果，控制加热速度，可 以提高分馏效率⑶本学期合成环己烯这个实验中用到分馏柱原理:OH HSO+ H2O8、 为什么在制备正溴丁烷时，漠化钠不能事先与硫酸混合，然后再加正丁醇与水？若先使漠化钠与浓硫酸混合，则立即产生大量的漠化氢，同时有大量泡沫产生而冲出来，不 利于操作，也不利于反应在正漠丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用①10ml水②8ml浓硫酸③10ml水 ④10ml饱和碳酸氢钠溶液⑤10ml水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下 层？①10ml水洗去HBr、正丁醇，下层；②8ml浓硫酸少量正丁醚、正丁醇、烯，上层；③ 10ml 水洗去硫酸，下层；④10ml饱和碳酸氢钠溶液洗去硫酸，下层；⑤10ml水洗洗去碳酸氢钠， 下层。

为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此络合物遇热时分解放出水，因此蒸馏前么要先 过滤除去氯化钙9、 请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理制备2-甲基-2-己醇时， 在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为 此你采取了什么措施？格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？为什么 不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？⑴实验原理：由正丁醇制备正漠丁烷：NaBr + H2SO4 A HBr + NaHSO4CH3CH2CH2CH2OH +HBr 如了悠乩如即 +HO3 匕 匕 匕 3 2 2 2 2反再以正漠丁烷为原料，制备2-甲基-2-己醇2 n-C4H9OH (n_C4H9)2 H2OCH$H2CH2CH2OH CH3CH2CH CH2 + HO2n-C4H9Br + Mg 绝对乙醍* n-C^MgBrOMgBrn- C H MBr 绝对乙酰.n- C H C(CH )g^*^r4 9 +33 4 9 3々OMgBr OHH+ 1n_ L 口 rVLKT \ H O 八口 八口 八口 八口 _ L_ CKTn C/|HCC(CHJc + 2 "- CHaCHcCHcCHc C CHa4 9 3 2 3 2 2 2 3ch3⑵因为格氏试剂容易被水分解，可与氧及二氧化碳发生反应。

⑶措施：将所用的仪器放到干 燥箱里干燥，并且在装置与大气相通的地方装上干燥管⑷镁带使用前用细砂纸将其表面擦 亮，剪成小段；⑸正-溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥 管⑹因氯化钙能与醇形成络合物10、在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到纯 产品10.5ml，请问其产率为多少？ 51.15%——乙酸乙酯分子量为88(51.09%——分子量为 88.11)【或者直接写51%】请说出合成乙酸乙酯的装置特点，并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 液下加料装置，优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较 低的乙酸酯类(边加料边反应边蒸馏)不可以，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓 度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去， 从而促使酯化反应的进行，而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用10ml饱和碳酸钠溶液，10ml饱和 食盐水，10ml饱和氯化钙溶液洗涤，请说说每步洗涤的。