透射电子显微技术-4.pdf

第四节 衬度理论1、衬度的类型及其特点2、衍射衬度的成像方式 3、衍射衬度的运动学理论4、衍射衬度的动力学理论5、衍射衬度的运动学理论与动力学理论的比较一、衬度的类型及其特点I.振幅衬度1、质量厚度衬度 ：质量厚度衬度本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位的密度和厚度的差异有关； 对应于：复型像2、衍射衬度：衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同而引起的衬度它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的 对应于：含晶体的试样的电子透射貌像I.相位衬度3、相位衬度是多束干涉成像，当我们让透射束和尽可能多的衍射束，携带它们的振幅和相位信息一起通过样品时，通过与样品的相互作用，就能得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度 对应于：高分辨像 衍射衬度的来源 ：衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种：1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度； 2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度； 3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度； 4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度； 5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度. 衍射衬度成像的特点 ：1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度； 2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感； 3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的； 4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。

二、　衍射衬度的成像方式 1、 明场像让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像成明场像时，我们可以只让透射束通过物镜光阑，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往往会有比较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮2、 暗场像仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像暗场像又可以分为一般暗场像、中心暗场像和弱束暗场像等1）普通暗场像：不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像2）中心暗场像使衍射束与光轴平行，然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之为中心暗场像方法：为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束优点：中心暗场像能够得到较好的衬度的同时，还能保证图像的分辨率不会因为球差而变差 （3）、弱束暗场像利用偏离布拉格衍射条件较远的衍射束成像，是一种强度很弱的暗场像强度取决于偏离矢量S弱束暗场像严格地讲也是属于中心暗场像，所不同的是：中心暗场像是在双光束条件下用g:-的成像条件成像；而弱束暗场像是在双光束的条件下用g:3的成像条件成像。

图中为明场像和普通暗场像的实例这是在钢铁材料的研究中拍下的奥氏体的明场像和暗场像，其中图a和图c是奥氏体在[01]晶带轴下的电子衍射衍射花样；图b是用物镜光阑直接套住射斑以后成像得到的明场像，图d是在不倾转光路的前提下，直接用物镜光阑套住衍射花样中的一个{20}衍射斑成像得到的普通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒应该是变亮的部分我们看到有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒的位向应该是比较接近的另外需要指出来的是，由于在进行明场像和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的明场像和暗场像的衬度并不完全互补图是中心暗场像的实例它是在研究镁合金中的一种CaMgSi相时通过暗场成像来显示CaMgSi的显微组织特点时得到的显微像其中图a是CaMgSi析出相的形貌像，图b是与之对应的电子衍射花样，从电子衍射花样可以看出来CaMgSi相中存在二重孪晶，为了显示出二重孪晶的形貌特点，对它进行了中心暗场成像操作由于电子衍射花样斑点较密，该暗场像也不是在双光束条件下进行的，而是直接将白圈里的斑点用倾转扭移到中心位置，然后后物镜光阑套住该衍射斑成像得到的图c是与之对应的中心暗场像，从中心暗场像中可以看出来CaMgSi相中实际上存在三个小的孪晶块，不过非常小的那块与右边孪晶的位向完全相同（通过倾转后证实）。

中心暗场像的特点是其分辨率由于球差较小所以要好于普通暗场像3、明场像和暗场像的衬度（1） 双光束条件 假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件作为结果，衍射花样中除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点阵中，只有一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵点都与反射球相去甚远由衍射的尺寸效应可知，双光束条件应该在试样较厚的地方比较容易实现双光束衍射几何示意图假设入射电子束的总的强度为I0, 双光束下成像时，如果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话，则有： Id +IT＝ I0由上式可以看出，在理想的双光束条件下，明暗场强度是互补的也就是在明场下亮的衬度，在暗场下应该是暗了，反之亦然 需要指出来的是，在非双光束条件下，比如存在多个衍射斑点的情况下，用任意斑点所成的暗场像与明场像显然不会是完全互补的2）明场像的衬度假设样品中A部分完全不满足衍射条件，而样品B只有(hkl)面满足衍射条件（双光束条件）则在明场下，A部分的像的单位强度为：IA=I0,而B部分的像的单位强度则为: IB＝I0-Ihkl.以A晶粒的亮度为背景强度，则晶粒的衬度可以表示为：对于暗场像来讲，双光束条件下A晶粒的强度为0，而B晶粒的强度为Ihkl, 以亮的晶粒B为背景时A晶粒的衬度为：（3）暗场像的衬度∆IIB=IB-0IB=1由此可见，暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。

三、 衍射衬度的运动学理论1、运动学理论假设（1）双束近似除了入射波之外，只有一束由一组接近布拉格衍射位置的晶面(hkl) 产生的衍射波，所有其它晶面都远离各自的衍射位置，而不产生其它衍射波；（2）柱体近似假设晶体在理论上可以分割成平行于电子波传播方向的一个个小柱体，这些小柱体在衍射过程中相互独立，电子波在小柱体内传播时，不受周围晶柱的影响，即入射到小晶柱内的电子波不会被散射到相邻的晶柱上去，相邻晶柱内的电子波也不会散射到所考虑的晶柱上来，柱体出射面处衍射强度只与所考虑的柱体内的结构内容和衍射强度有关，一个像点对应一个小晶柱；（3）运动学近似又称为单散射近似，认为衍射波的振幅远小于入射波的振幅，因而在试样内各处入射电子波振幅和强度都保持不变（常设为单位１），只需计算衍射波的振幅和强度变化Ψ0是入射波函数的振幅，在运动学理论中，它总为单位1;λ：衍射波的波长； Fg：晶体单胞的结构因子； Vc：晶体单胞的体积； θ： 衍射波波矢与水平小薄层之间的夹角 2、运动学衍衬强度公式令：ζg = π V c cos θ/ λ F g ,则：ζg称为消光距离3、完整晶体的运动学衍衬强度理想晶体中，电子波与小晶柱相互作用后，对下表面总的散射强度可以表示为： t：样品厚度S：偏差矢量在厚度方向上的投影ζg：消光距离（1）等厚条纹在理想晶体中，当偏离矢量为常数时，电子衍射衬度的强度随厚度t而变化，这就是等厚条件产生的理论依据。

由上式我们可以得到等厚条纹应该具有如下特点：等厚条纹是当偏离矢量为恒定值时，衍射强度随传播深度的变化而按余弦函数周期的变化，在衬度像上观察到的明暗相间的条纹，同一条纹对应的厚度是相同的，条纹的深度周期为1/s 将I g随晶体厚度t的变化画成如左图所示 显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化衍射强度将发生周期性的振荡 振荡的深度周期：t g =1/s 这就是说，当t=n/s (n为整数）时， I g =0 当t=(n+1/2)/s时， I g = I g max1/(s ζg )I g 随t的周期性振荡这一运动学结果定性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹 等厚条纹明场像 等厚条纹暗场像（2）等倾条纹当衍衬成像时，如果试样的厚度基本不变，而晶体的取向由于变形等原因而有微小的变化时，相当于偏离矢量s有微小的变化，这时衍射波对小晶柱下表面的强度贡献公式可写为：电子衍射衬度的表达式是偏离矢量的函数，随着偏离矢量的改变，衬度改变，这是等倾条纹产生的原因由上面的表达式可以知道，等倾条纹具有如下的特点：试样下表面处的强度将随偏离参量s变化而呈单缝衍射函数的形式变化，衍射强度在s=0处有强度的主极大主极大的半宽高为1/t ，在s=n/2t 中，当n为奇数时，分别对应次极大、三极大等等，当n为偶数时，强度值将为零； 运动学衍衬理论的不足：（1）对于等厚条纹的解释：当s→ 0时， Ig → (πt/ζ)2，如果 t> ζ/π，Ig>1。

这是不应该的2）对于等倾条纹的解释：产生等厚条纹的深度周期为Δt=1/s ,所以当s→ 0时， Δt将为无穷大，也就是说，在接近双光束成像时，将不可能看到等厚条纹，这与事实完全不符 四、衍射衬度的动力学理论1、动力学理论假设（1）双束近似除了入射波之外，只有一束由一组接近布拉格衍射位置的晶面(hkl) 产生的衍射波，所有其它晶面都远离各自的衍射位置，而不产生其它衍射波；（2）柱体近似假设晶体在理论上可以分割成平行于电子波传播方向的一个个小柱体，这些小柱体在衍射过程中相互独立，电子波在小柱体内传播时，不受周围晶柱的影响，即入射到小晶柱内的电子波不会被散射到相邻的晶柱上去，相邻晶柱内的电子波也不会散射到所考虑的晶柱上来，柱体出射面处衍射强度只与所考虑的柱体内的结构内容和衍射强度有关，一个像点对应一个小晶柱；（3）动力学近似认为入射波与衍射波可以进行能量交换2、动力学方程3、不完整晶体的动力学衍衬强度（1）层错层错是指晶体中具有某种堆垛次序的原子面，由于错排而引入的缺陷层错总是发生在密排的晶体学平面上，层错面两侧分别是位向相同的两块理想晶体，它们之间相互错动了位移矢R ；层错是晶体缺陷中最简单的平面缺陷，其位移矢是一个恒定的值。

Rg⋅=πα2⎩⎨⎧ ⎭⎬⎫⎩⎨⎧ ⋅+⋅Φ⋅−+Φ⎭⎬⎫−=Φ Fgggg Rgzsiiidzd (2exp[)1()1()( '0'000 πξξπξξπ{ } ⎭⎬⎫⎩⎨⎧ ⋅+−⋅Φ⋅−+Φ−=Φ )](2exp[)11()/1()/( 0''00 Fggggg Rgzsiidzd πξξπξξπDynam ic form ulation（α是研究缺陷衬度的参数； α =0，则缺陷不可见层错衬度的特点：（1）、只取决于层错所在位置和样品的厚度，也就是说层错的衬度是样品厚度的函数对于确定的层错，当操作反射确定时，则g.R确定，在样品厚度t和偏离矢量s都确定的前提下，Ig将随层错所在位置的深度t1周期变化，周期为1/s ，与层错的类型无关，其周期函数与等厚条纹一样，都是余弦函数2）当层错在样品中的深度相同时，会具有相同的强度，故层错的衍衬象表现为一组平行于样品表面和层错交线的明暗相间的条纹；当衍射矢量偏离布拉格位置的程度增加时，s增大，层错条纹间的间距变小（条纹变密），层错的衍衬强度锐减3）在明场像中，层错条纹的强度总是中心对称的这一点才是层错条纹区别于等厚条纹的最本质特点）当层错面平行样品表面时将不显示衬度。

明场像暗场像位错像的特点： （1）在明场像下，。