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复方中三七的薄层鉴别.docx

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  • 卖家[上传人]:m****
  • 文档编号:479994612
  • 上传时间:2023-06-10
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    • 4.1 复方中三七的薄层鉴别参考《中国药典》2010 版三七鉴别项下方法4.1.1 供试溶液的制备称取20100112, 20100118;两个批次本品颗粒各2.0g,置25ml具塞试管中, 加水25滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇15ml,密塞,振摇10min,放置于冰 箱中使分层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液4.1.2 对照品溶液的制备精密取三七皂苷R]对照品、人参皂苷Rb]对照品、人参皂苷Re对照品、人 参皂苷Rg1对照品加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,并将这些对照品溶液混 合制成对照品混合溶液,作为对照品溶液4.1.3 阴性供试品溶液的制备取缺三七阴性复方颗粒2.0g,按供试品溶液的备方法,制得阴性供试品溶液4.1.4 对照药材溶液的制备称取三七对照药材0.5g,用滴管加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇 5ml,密塞,振摇10min,放置于冰箱中使分层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲 醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液4.1.5 TLC 色谱条件薄层板:自制硅胶G板(硅胶:0.7%CMC-Na为1: 3) 展开剂系统:氯仿-甲醇-水-冰乙酸(14: 11: 2: 0.5)于冰箱放置的下层溶液。

      显色剂: 10%的硫酸乙醇溶液按照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验,吸取上述几种溶液适 量,分别点于同一硅胶G板上,饱和30min,上行展开,取出,晾干,喷以10% 硫酸溶液,在烘箱中105°C加热至斑点显色清晰,见图3-1图 3-1 复方中三七的薄层鉴定色谱图1 复方颗粒样品2 复方颗粒样品3 三七对照药材4 三种对照品混合溶液6 人参皂苷 Rg1 对照品7 三七皂苷 R1 对照品8 人参皂苷 Re 对照品9 三七阴性样品5 人参皂苷 Rb1 对照品在颗粒样品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点,特征斑点清晰、圆整、分离效果较好、Rf值适中缺三七的阴性样品无干扰。

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