灰分测定法操作规程.docx

灰分测定法操作规程1简述灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%） 本法适用于药材及其制剂的灰分检查灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性 灰分测定法2仪器与用具2.1 分析天平 感量0.1mg2.2高温电炉 最高温度不低于800^，控温精度土5°C2.3干燥器（普通，玻璃）2.4 瓷坩蜗3试药与试液盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）4方法4.1 总灰分测定法取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二 号筛）分取约2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3〜5g），置炽灼至 恒重的坩蜗中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，全完全 碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500〜600C，炽灼数小时，使完全灰 化并至恒重4.2 酸不溶性灰分测定法取总灰分，在坩蜗中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩蜗，置 水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩蜗中，用无灰滤纸 滤过，坩蜗内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止， 滤渣连同滤纸移至同一坩蜗中，干燥，炽灼置恒重氯化物（1） 取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成 白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化 后，沉淀复生成。

如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须 先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验2） 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿 润，缓缓加热，即发生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝 色5注意事项5.1 如供试品不易灰化，可将坩蜗放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml， 使残渣湿润，然后置水浴上蒸十，残渣照前法炽灼，全坩蜗内容物完全灰化5.2 取供试品与电炉上炽热时，应注意避免燃烧5.3 单例：山茱萸5.3.1可采用四分法：将所有样品摊成正方形，依对角线划“X”，分成四等份，取对角2分，如上操作反复至实验室所用量5.3.2粉碎（1） 如果样品个头较大，或纤维性较强的，应用刀劈成小块（黄豆大小即可）（2） 粉碎机使用时盖好盖子，盖子上垫一块布，手隔布按紧盖子，在 插插座打开开关连续开机不能超过1min，手摸电机位置发热时 应立即关机，粉碎过程中听到机器发出异常声音应立即关机，防 止烧坏电机或卡断刀片：切断电源后才能打开盖子，注意安全3） 粉末按规定过2号筛，不得丢弃渣子，应全部粉碎过筛混匀：粉 末应及时密塞保存防止吸潮5.3.3称样（称取1份）一般取2-3g酸不溶性灰分取3-5g（1） 样品放冷后开始称样。

2） 记录天平室温湿度、日期、仪器编号3） 坩蜗先恒重4） 先查看天平内是否洁净，洁净后天平调平衡，拿坩蜗的手应戴手套， 称样时注意不要弄撒，天平读数平衡时记录，称样应尽快完成，防 止吸潮5） 称完样后，关闭天平门，天平归零，清洁天平及实验台面，填写天 平使用记录5.3.4将坩蜗放在电炉上，盖子斜盖，漏一小缝，使烟气即使排出，且与空 气接触面积不大，不易造成样品段时间内灼烧，利于炭化；打开电炉， 电炉温度不易过高，缓缓升高温度5.3.5 灰化将样品放入马弗炉内，如上所述漏一小缝，防止药品灰高热条件 下赴出，关好门，将温度设置至700-800°C （如需做酸不溶性灰分测定， 温度应调至500-600C）马弗炉最高温度不能低于800C，精度不得 超过土5C）；炽灼相应时间后，关闭马弗炉打开炉门降温至200C左 右，取出放入干燥器内放凉，注意从马弗炉内取出时的温度一致，在 干燥器内放置的时间一致干燥器内坩蜗数目不易过多（温度过高不 易冷却）；干燥器放置环境应保持一致样品若不易灰化，可将坩蜗放 冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润然后在水浴上蒸干， 照前法炽灼全坩蜗内容物完全灰化5.3.6 恒重恒重的前后2次之间炽灼时间至少30min。

记录计算5.3.7酸不溶性灰分测定主要测定不能灰化且不溶于酸的土灰及沙石等取盐酸约10ml过滤用无灰滤纸转移干净无灰滤纸灰分0.01% （定量） 定性滤纸灰分0.15%6 记录与计算6.1 记录6.1.1 记录坩蜗重量W］6.1.2 记录坩蜗+供试品重量W26.1.3 记录炽灼后各次的称量数据6.1.4 记录炽灼后恒重的数据W36.2 计算W3—Wi灰分=W2_ W1 X100%7结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约后，应符合各品种项下的有关规 定。