甲醛含量测定实验方案.docx

甲醛含量测定方法一、检测原理在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光 度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸＜9）二、实验药品名称用量甲醛（色谱级）亚硫酸钠126g浓硫酸30ml无水碳酸钠1.9g变色酸1.5g漠甲酚绿0.1g乙醇（95%）300ml甲基红0.2g百里香酚酞0.1g三、实验仪器量筒（50ml、500ml）250m 1锥形瓶 酸式滴定管分析天平容量瓶（50ml、100ml、 1000ml）烧杯（大于 1L、500ml）移液管（1ml、10ml）酒精灯石棉网铁架台分光光度计（波长565nm，吸收池1 cm）四、甲醛标准溶液的制备（1）甲醛的配置标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml亚硫酸钠溶液（126g/l），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l），用硫酸标准滴定溶液［c（%H2SO4） =1mol/l］滴定至无色称取3.2g（3ml）试样，精确到0.0001g，置于上述溶液中， 摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色甲醛含量按⑤式计算:V• ex0.03003 X100 ⑤X一甲醛的百分含量，％V一试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mlC—硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l0.03003—与 1.00m l硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量m—式样的质量则含0.01mg/m l的甲醛溶液的配置：称取M克甲醛溶液，溶于1000m l容量瓶 中，用水稀释定容至刻度线。

M的具体数值为1g/X）（2）硫酸标准滴定溶液量取30ml浓硫酸缓缓注入1000m l水中，冷却摇匀精确称取1.9g于270 °C〜 300 r高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l水中，加10滴 漠甲酚绿一甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色， 煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同时做空白试验硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l）表示，按式⑥计算：c( 2H2SO4)=mx1000(V - V)M1 2⑥ m一无水碳酸钠质量的准确数值，gV1-硫酸溶液的体积的数值，mlV2一空白试验硫酸溶液的体积的数值，mlM一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol） [M（%Na2CO3）=52.994]（3）数据处理①硫酸的标定的数据表名称组别1234无水碳酸钠的质量（g）0.00001.90001.90051.9006消耗硫酸的体积（ml）0.0017.9217.9717.93计算得硫酸的浓度为c （%H2SO4）=0.9997mol/l②甲醛含量的标定的数据表名称组别1234甲醛的质量（g）0.00003.20703.19523.2190消耗硫酸的体积（ml）0.000010.4810.3910.54由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80%，所以（1）中的 M=10.2041g五、检测方法（1） 变色酸溶液的配制方法在500mL烧杯中，力加410mL水，再加41mL硫酸，搅拌均匀，再加1.5g变色酸， 搅拌溶解摇匀即可。

2） 漠甲酚绿-甲基红指示剂的配制方法溶液A：称取0.1g漠甲酚绿，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml溶液B：称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，稀释至100ml取30ml溶液人与10ml溶液B，混匀即可3） 百里香酚酞指示剂配制方法称取0.1g百里香酚酞，溶于95%乙醇，稀释至100ml4） 测定方法称取1.1g （约1.0mL）样品，置于50mL容量瓶中，力加 10mL水，再一边搅拌， 一边加入1mL变色酸溶液和20mL硫酸，放置全室温后，稀释至刻度同时做空 白试验以空白试验溶液为参比，分别测定标准比色溶液和样品溶液的吸光度值 样品溶液的吸光度值不得大于标准比色溶液的吸光度值标准比色溶液的制备是取含0.01mg的甲醛（HCHO）标准溶液，与样品同时 同样处理5）车用尿素中甲醛吸光度表Sample (样品)Wavelength (nm)(波长)Absorbance(吸光度)1Sample001(1.1217g)565.000.88612Sample002(1.1099g)565.000.81593Sample003(1.1133g)565.000.84164Sample004(1.1142g)565.000.9996Sample001〜003为车用尿素中甲醛的吸光度，Sample004为0.01mg/ml的 甲醛溶液的吸光度，由此可见，样品溶液的吸光度小于标准比色溶液的吸光 度值。