堵水剂的制备与性质实验模板.docx

中国石油大学（油田化学）实验报告实验日期：—成绩：—班级：一学号：一姓名： —教师：同组者： 实验六堵水剂的制备与性质一. 实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质二. 实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质从油井注入地层的堵水剂称 油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵 水剂的形成机理和使用性质各不相同1. 冻胶型堵水剂冻胶（如锆冻胶）是由高分子（如HPAM）溶液转变而来，交联剂（如锆的多核羟桥络离子）可以 使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体（如水）包在其中，从而使高分子溶液失去流动性， 即转变为冻胶锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发 生交联反应而形成的体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量，因 此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来当溶胶由于种种原因（如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定 性而产生有限度聚结）形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转 变为凝胶。

油田堵水中常用的是硅酸凝胶硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃 （又名硅酸钠，分子式Na2O・mSO2）与活化剂反应生成活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随 后又变成凝胶的物质盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下：Na2O・mSiO2 + 2HC1 - H2O・mSiO2 + 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶这两种硅酸溶 胶都可在一定的条件（如温度、pH值和硅酸含量）下，在一定时间内胶凝评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度胶凝时间是指硅酸体系自生 成至失去流动性的时间凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力3. 沉淀型堵水剂沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型 堵水剂，它通过如下反应产生沉淀：Na2O・mSiO2 + CaCl2 - CaO2・mSiO2 + 2NaCl三. 实验仪器与药品1. 仪器100ml烧杯，10ml具塞刻度试管，5ml、25ml量筒，玻璃棒，广泛pH试纸2. 药品聚丙烯酰胺，氧氯化锆，水玻璃，氯化钙，盐酸，粘土四. 实验步骤1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质取3个100ml烧杯，用量筒各加入质量分数为5X10-3的聚丙烯酰胺水溶液25ml，其中一 个烧杯中滴加6滴质量分数为1X10-2的盐酸，另一烧杯中滴加4滴质量分数为1X10-2的 NaOH，搅拌均匀，用广泛pH试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH值，然后向三份聚丙烯 酰胺溶液中分别加入2ml质量分数为5X10-3的ZrOCl2溶液（注意:边用玻璃棒搅拌，边缓慢 加入），观察并记录冻胶形成的现象（注意记录成冻时间）和冻胶的强度（用玻璃棒挑起程度衡 量）。

2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质取三支10ml具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，用滴管向三支试管中依次 加入质量分数为0.1的盐酸10滴、15滴、20滴并摇匀，观察凝胶的生成并记录胶凝时间， 待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶，从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序3. 水玻璃一氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质取一支10ml的具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，然后用滴管逐滴加入质 量分数为0.1的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况五. 实验结果处理实验现象与数据见表1水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂堵剂类型表1实验现象与数据汇总表加入质量分数1/100 的HCL或NaOH（滴）测定项目加入质量分 数 0.1HCL（滴）测定项目pH值成冻时间（min）冻胶强度（是 否挑起）凝胶时间（min）凝胶强度（排 出顺序）6滴 HCL10不能挑起150:00:44强7滴 NaOH130部分挑起120:01:35中不加50完全挑起100:04:34弱锆冻胶堵剂硅酸凝胶堵剂两滴，白色絮 状沉淀实验数据观察 与现象实验现象数据解释1、 锆冻胶堵剂实验现象解释锆冻胶堵剂的冻胶为瞬间形成，且其成胶强度与pH值有关，因为锆冻胶是由锆的多核羟桥 络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。

体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及 HPAM分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度2、 硅酸凝胶堵剂实验现象解释硅酸凝胶堵剂的成胶时间与负相关其强度与盐酸浓度正相关，因为硅酸凝胶由硅酸溶胶转 化而来，硅酸溶胶由水玻璃（又名硅酸钠，分子式Na2OmSO2 ）与活化剂反应生成活化剂是指 可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质此时HCL的即是硅酸溶胶体系的活化剂，此 体系在一定的pH值、温度、硅酸含量下先形成硅酸溶胶，然后在一定时间内形成硅酸凝胶，故 其与凝胶成胶时间有负相关关系，与成胶强度有正相关关系3、 水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型 堵水剂，它通过如下反应产生沉淀：NaO-mSiO + CaCl - CaO -mSiO + 2NaCl滴加氯化钙后生成2沉淀，故观察到白色沉淀六、 思考题1. 解释pH值对锆冻胶生成的影响答：锆冻胶堵剂的冻胶为瞬间形成，且其成胶强度与pH值有关，因为锆冻胶是由锆的多核 羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形 成及HPAM分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。

2. 本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶，解释原因答:本实验中制备的硅酸凝胶是碱性凝胶，因为其制备过程是将盐酸滴加入过量的硅酸中， 故其为碱性凝胶其过量的硅酸根水解会使其体系呈碱性七、 实验总结通过本实验，学会了几种堵水剂的制备方法，学习并掌握几种堵水剂的形成机理及其使用 性质同时，对团队合作的必要性有了更深的认识。