容量法铜、铅、锌快速连续测定.docx

容量法铜、铅、锌连续测定一、主要试剂：1、 乙酸铵缓冲液：（PH5-6）称取乙酸铵150克溶于1000ml水中加 浓盐酸3ml.2、 EDTA标准溶液：约0.01M （滴定铅）称取乙二铵四乙酸二钠3.7 克溶于1000ml水中，摇匀标定：吸取铅标淮溶液（1ml含1mg铅）25ml于250ml烧杯中加乙 酸铵缓冲液35—40ml用水稀至100ml左右加0.5%二甲酚橙指示剂6滴， 用EDTA标准溶液滴定，终点由红变黄计算EDTA对Pb的滴定度T= m1TT式中：T---Na2EDTA标准溶液对Pb的滴定度，g/mlM1---称取铅量，gV1---滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积，ml3、 硫代硫酸钠标准溶液（约0.02N）：称取硫代硫酸钠Na2S2O35H2O5g 溶于1000ml水中，加少许无水碳酸钠摇匀标定：吸取1ml=mg/Cu标准溶液25ml于250ml三角烧瓶中加入氯化 铵5g，然后加入氨水使溶液呈氨性，加热煮沸，并浓缩至氯化铵结晶析出， 放冷，加1N硫酸3ml，以下按分析手续滴定，计算滴定度4、 乙酸---乙酸钠缓冲液（PH5.5）：称取结晶乙酸钠200g用水溶解， 加冰乙酸9ml用水稀至1000ml摇匀。

5、 EDTA标准溶液：（约0.025M滴定Zn）称取EDTA9.3g溶于水中，稀至1000ml摇匀标定：吸取1ml=mg/Zn标准溶液25ml于250ml烧杯中加甲基？指 示剂1滴，用1+1氨水中和至溶液由？色至刚显黄色，加乙酸--乙酸钠缓 冲液20ml加二甲酚橙指示剂6滴用EDTA滴定由红变黄，计算EDTA 对Zn的滴定度二、分析手续称取0.1—0.5g样品于250ml烧杯中，少许水润湿，加盐酸15ml盖 表面皿，于电热板上分解，将矿样基本分解后，加入硝酸5ml，继续加热 分解至5ml左右，吹洗杯壁，加1+1硫酸15ml，加热至冒白烟5分钟， 取下冷却，加水60—70ml煮沸，使可溶性盐类溶解，冷却静置30分钟以 上（最好放置过夜），用致密滤纸过滤，滤液用250ml烧杯接，用2%硫酸 洗滤纸和杯壁至无铁离子（用硫氰酸钾析验）最后用水洗1—2次，用35ml 乙酸铵缓冲液，将滤纸上的沉淀洗至原烧杯中（连同滤纸放入原烧杯中） 加热煮沸，使硫酸铅溶解，加水至100ml左右，加二甲酚橙指示剂6滴， 用EDTA标准溶液滴定红色转为黄色Pb%= T^V x 100 G 测铜：将滤液于电热板上加热，浓缩至干，加2—3滴浓盐酸，加5gNH4CL （氯化铵）用玻璃棒搅匀，加1+1氨水20ml，加热煮沸，用快速滤纸过 滤，滤液用三角烧瓶接，用氨水氨化的氯化铵溶液洗6—8次，将滤液于 电热板上蒸发赶氨，并浓缩至氯化氨结晶析出，取下冷却加入1N硫酸3ml 微热溶解，摇匀。

向溶液中加入50%KI3—5ml（含铜低可少加），轻轻摇动，立即用硫 代硫酸钠标准滴定至微黄色，加入硫氰酸钾2g继续滴定至微黄色，加0.5% 淀粉2—4ml，滴定黄色消失为终点Cu%=小 x 100 G 测锌：向滴定铜后的溶液中加入氟化钠2g，乙酸一乙酸钠缓冲液（PH5.5） 10ml，硫代硫酸钠2g，摇动溶解后，用热水至100ml左右，以二甲酚橙 指示剂6滴，用EDTA标准滴定至黄色为终点Zn%= txv xi00 G注意：1、铅锌连测，中间不测铜仍要按测铜的分析进行将滤液于电热板上加热浓缩至干，加2—3滴盐酸，加5gNH4CL,用玻 璃棒搅匀，加1+1氨水20ml，加热煮沸，用快速滤纸过滤，滤液用三角 烧瓶接，用氨水氨化的氯化铵溶液洗6—8次，将滤液于电热板上蒸发赶 氨，并浓缩至氯化氨结晶析出，取下冷却加水100ml加氟化钠2g，以下按 Zn手续进行洗液：98ml水加2ml氨水再加1gNH4CL2、自然硫样品不能用机械加工，硫铁矿分析样品只要通过100目并只能在60度烘干1小时，以避免硫化物被氧化，如试样含有自然硫，则不 烘样而在测定其他组成时，测定吸附水，用于核正分析结果。