年处理300吨茯苓提取车间浓缩工段工艺设计.docx

引言茯苓提取车间提取工段工艺设计的目的是培养学生运用所学知识解 决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，物料衡算， 热量衡算和主要设备工艺计算及设备选型等的基本方法和步骤，从技术上 的可行性与经济性上的合理性两方面树立正确的设计思想茯苓有成效成 分的提取采用水提醇沉法进行工艺设计茯苓提取车间浓缩工段工艺设计 主要为了蒸出水，是提取液浓度增大，主要研究浓缩工段的工艺路线、工 艺流程、主要设备选型及其工艺计算并且绘制工艺管道及仪表流程图提 取液的浓缩是现代中药制药的关键工艺和技术之一浓缩工艺技术的先 进与否，直接影响着药品的质量为此，开发了许多先进的提取液浓缩新 工艺和新技术，如冷冻浓缩、蒸发浓缩、膜浓缩、树脂吸附分离浓缩，在 茯苓提取车间浓缩工段即用了蒸发浓缩蒸发作为浓缩的重要手段，既能 保持中医药的特色，对中药的品种又有很强的适应性，在中药生产中应用 最早也最广泛第1章茯苓提取工艺1.1茯苓简介【别名】茯灵、云苓、松苓来源】多孔菌科真菌茯苓的菌核性味】甘、淡、平功能主治】利水、渗湿、健脾宁心用于水肿尿少，痰饮眩悸，脾虚食 少，便澹泄泻，心神不安，惊悸失眠1.1.1茯苓化学成份1. 多聚糖类主要为茯苓聚糖)，含量最高可达75%,为一种具有P (1-6) 毗喃葡萄糖聚糖支链的P (1-3)毗喃葡萄糖聚糖，切断支链成P (1-3)葡萄 糖聚糖，称茯苓次聚糖，常称为茯苓多糖(PPS),具抗肿瘤活性•羧甲基茯苓 糖具免疫促进及抗肿瘤作用.2. 三萜羧酸茯苓酸、土莫酸、齿孔酸、松苓酸、松苓新酸等.又报道尚含 7,9 (11)-去氢茯苓酸、7,9 (11)-去氢土莫酸、多孔菌酸C及3, 4-裂环-羊毛 甾烷型三萜类化合物等.多孔菌酸外用于肝脏具细胞毒作用.此外，含组氨酸、 腺嘌吟、胆碱、。

茯苓聚糖酶、蛋白酶、辛酸、月桂酸、棕榈酸、脂肪、卵磷脂、 麦角甾醇、磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺等.1.1.2茯苓的作用1. 药理作用(1) 抑菌作用：体外抗菌试验表明茯苓煎剂对金黄色葡萄球菌、结核杆 菌、变形杆菌等均有抑制作用2) 利尿作用：25%茯苓醇浸剂给正常兔腹腔注射0.5g/Kg，出现利尿作 用用切除肾上腺的大鼠实验证明，利尿作用与影响肾小管 Na+的吸收有 关3) 免疫作用：茯苓聚糖对正常及荷瘤小鼠的免疫功能有增强作用，能 增强小鼠巨噬细胞吞噬功能4) 镇静作用：茯苓煎剂腹腔注射，能明显降低小鼠的自发活动，并能 对抗咖啡因所致小鼠过度的兴奋，同时对戊巴比妥钠的麻醉作用有明显的 协同效果5) 对心血管系统作用：在离体心脏的灌流实验中，茯苓的各种提取物 都能使土拔鼠和蟾蜍的心肌收缩力增强，心率加快茯苓苏还可以抑制毛 细血管的通透性，增加小鼠心肌 Rb的摄取6) 对消化系统作用：对大鼠幽门结扎所致溃疡有抑制作用，并能降低胃液分泌及游离酸含量茯苓可使谷丙转氨酶(ALT)明显降低，防止肝细 胞坏死7) 茯苓次聚糖对小鼠肉瘤S180有抑制作用， 抑制率达96.88% .自人 工深层培养获得的茯苓菌丝体中，可提取到茯苓多糖 F1和H11,具明显抗 肿瘤活性。

2. 茯苓食疗保健茯苓含茯苓多糖、葡萄糖、蛋白质、氨基酸、有机酸、脂肪、卵磷脂、腺 嘌吟、胆碱、麦角甾醇、多种酶和钾盐能增强机体免疫功能，茯苓多糖有明显的抗肿瘤作用；有利尿作用，能 增加尿中钾、钠、氯等电解质的排出；有镇静及保护肝脏、抑制溃疡的发生、 降血糖、抗放射等作用茯苓还用作茯苓饼、茯苓酥和茯苓酒等有的国家将 茯苓作为海军常用药物及滋补品的原料在温度较大的地区和场所，茯苓 可作为重要的食疗品种，经常食用可健脾去湿，助消化，壮体质1.2茯苓提取1.2.1茯苓提取机理及方法中药提取原理是将中药材中(细胞)的有效成分(绝大部分为植物细胞的 次生代谢产物)，通过浸润、溶解、扩散的过程，将其从细胞壁一侧的原生质中 转至细胞另一侧提取溶剂中细胞是构成中药材的基本单元，为了使固体原药材中的有效成分被快速充 分地从细胞中提取出来，中药材需经过预处理加工成中药饮片：如切片、粉碎、 研磨或加工成型茯苓多糖主要存在于茯苓细胞壁中，按照溶解度的不同又分为 水溶性茯苓多糖和碱溶性茯苓多糖通常采用的提取方法有水提醇沉法、碱提醇 沉法、酶+热水浸提法、微波、超声波辅助提取法、发酵醇沉法、二氧化碳超临 界萃取法等。

而茯苓提取车间提取工段工艺设计采用水提醇沉法进行设计水提醇沉法：称取适量茯苓-热水浸提-滤过-滤液双效浓缩-加75%乙 醇沉淀(含醇量达40%)-上清液单效浓缩-真空干燥得茯苓多糖粗品该法采 用水作为溶剂，具有价廉、无毒、操作安全等优点，其缺点是浸提时间长且提取 率较低水溶性多糖的提取主要与提取次数、时间、固液比及温度等因素有关随着 提取次数增多，多糖的浸出率明显增高，但提取次数不易过多，一般为两次，否 则，将造成后期工作量增大，提取成本过高提取时间延长可提高多糖的浸出率， 但浸提时间过长，将造成提取工艺延长同时，还有可能增加杂质的溶出，通常 选3h固液比也影响多糖的浸出，在保证浸出率的前提下，尽可能减少液体体 积，以减少浓缩工作量多糖的浸出率还与浸提温度有关，随后者的升高而提高， 但温度过高可能破坏多糖的结构，一般选择80°C提取在乙醇沉淀步骤中，浸 提液浓缩比及乙醇加量是影响茯苓多糖沉淀率的主要因素在提取车间中浓缩工段是利用蒸发过程，即将含有不会发溶质的溶液加热沸 腾，是其中的挥发性溶剂部分汽化从而将溶液浓缩的过程浓缩操作广泛应用于 化工、轻工、制药、食品等许多工艺中其目的为制取增浓的液体产品、制取纯 净的溶剂、同时制备浓缩溶夜和回收溶剂。

在茯苓浓缩工段中的目的亦为蒸出水 量，是提取液浓度增大1.2.2茯苓提取工艺过程中药提取过程是利用溶剂、仪器及设备的手段将天然物质中所含有的生理活 性物质、有效成分及有效部位群提取出来的工艺过程植物性药材的提取过程：湿润渗透阶段，解吸溶解阶段，扩散置换阶段， 提取速率1. 茯苓提取工艺流程(1) .提取：取茯苓适量，加水煎煮，第一次加水12倍量，浸泡一小时， 煎煮2小时；第二次加水8倍量，煎煮1小时，滤过，合并滤液2) .浓缩：将提取液加入到双效浓缩器中，浓缩至相对密度1.13—1.17g/ml3) .醇沉：将浓缩液转入醇沉罐中，加75%乙醇使醇含量达40%将醇沉 后的上清液转入单效浓缩罐中，回收乙醇至提取液相对密度达到1.24—1.28g/ml水提取液水提取醇沉上清液产品双效浓缩单效浓缩回收乙醇醇沉图1-1茯苓水提醇沉工艺流程框图2. 茯苓提取工艺设计条件茯苓年处理量300吨，年工作日为300天1） 提取工段提取温度：95C ；提取加热用蒸汽，压力：0.475MPa冷凝水进口温度25C，出口温度45C（2） 浓缩工段出料系数为16.1kg提取液/kg药材，提取液密度为1.02g/ml。

提取液在室温25C进料；浓缩加热用蒸汽，压力：0.475MPa冷凝水进口温度25C，出口温度45C ；浓缩真空度0.03—0.05MPa第2章物料衡算物料衡算是物料的平衡计算，是制药工程计算中最基础最重要的内容之一， 是进行药物生产工艺设计、物料查定、过程经济评估以及过程控制、过程优化的 基础它以质量守恒定律和化学计量关系为基础简单地讲，它是指“在一个特 定物系中，进入物系的全部物料质量加上所有生成量之和必定等于离开该系统的 全部产物质量加上消耗掉的和累积起来的物料质量之和”用式（2-1）表示为：£ G进料+E G生成=£气料+E G累积+E G消耗（2-1）式中 £ G进料-----所有进入物系质量之和；£G生成-----物系中所有生成质量之和；£ G出料-----所有离开物系质量之和；£ G累积-----物系中所有消耗质量之和（包括损失）；£G消耗-----物系中所有累积质量之和；所谓“物系”就是人为规定一个过程的全部或它的某一部分作为完整的 研究对象，也称为体系或系统它可以是一个操作单元，也可以是一个过程的一 部分或者整体，如一个工厂，一个车间，一个工段或一个设备而茯苓提取工艺物料衡算就是分别以提取工段和双效浓缩工段作为一个系 统，进行工艺设计的过程。

2.1茯苓提取工段物料衡算采用水提醇沉法进行工艺设计，茯苓年处理量300吨，年工作日为300天， 每天生产4批，每批进行6小时每天处理量 W = 300x 103/300 = 1000kg/天以批为基准进行工艺计算，设放出药渣量为w4，忽略提取工段过程中物料损失每批处理量 咯=1000/4 = 250kg/批每批所得提取液量吗=16.1 x 250 = 4025kg/批两次共加水量W = （12 + 8） x 250 = 5000kg/批2依据质量守恒方程：W] + w2= w + W4 （2-2）艮 fl 250 + 5000 = 4025 + W4求得药渣量W4 = 1225kg/批药渣含水量 W5 = W4 - W1 = 1225-250 = 975kg / 批 假设提取罐中液体沸腾蒸发回流的量为总加水量的1/4,则提取罐中液体的回流量W 6 = 4 W 2 = 975 kg/批2.2茯苓浓缩工段物料衡算1.提取液组成：以1 Kg药材为基准，提取液量m提=16.1 Kg，p = 1020Kg/m3V提=m / p = 0.01578 m 3 忽略提取液中有效成份的体积，则匕是=V水 25OC下的水的密度p = 996.95kg / m 3则有： 水m水 = p 水V水 = 996.95x0.01578 = 15.732kg （2-3）m 效=m 提-m = 16.1-15.732 = 0.368kg （2-4）有效成分在提取液中的质量分数：则x = 03竺=0 0230 16.12.浓缩液的组成：以1 Kg药材为基准，设浓缩液量为m浓，由于浓缩真空度0.03〜0.05Mpa，取P=0.04Mpa，则饱和温度 T=75 C，密度p = 974.8kg/3m，水取浓缩液密度p浓=1150 Kg/m3（2-5）m -m< p = m浓p、、 水 有效即 m浓=2.42kg有效成分在浓缩液中的质量分数则x2 =0.3682.416=0.152以1批为基准进行工艺计算:(2-6)提取液进液量F =吗=4025kg /批 根据物料衡算式： Fx。

（F - M）x2得出双效浓缩蒸出水总量M：M = F (1 -君)=4025 x (1 - 21223)= 3415.954kg / 批x「 0.152浓缩液量 L = F — M = 4025 — 3415.954 = 609.046kg / 批 (2-7)2.3茯苓醇沉工段物料衡算以1批为基准进行工艺计算 浓缩量L=609.046Kg/批，浓缩液密度p浓=1150Kg",75%乙醇的密度p = 860Kg/m3，设醇沉需加入75%乙醇的体积为VV -75% = (4 + v).40%p浓V - 75%=(竺丝+ V).40%1150V=0.605m3/ 批则醇沉需加入乙醇的量m = pV = 860 x 0.605 = 520.3Kg/批假设醇沉后上清液占总液量80%，废渣占总液量20%则醇沉罐总量 L2 = L + m = 609.046 + 520.3 = 1129.346Kg/批可得上清液量 L= 1129.346 x 。