014浸出物测定法操作规程.docx

SOP/QC(09)014-01浸出物测定法标准操作规程文件类别：操作规程颁发部门分发部门份数分发部门份数质量管理部质量管理部人事行政部生产部工程部物料部销售部审批表签名部 门日 期制订人年 月 日审核人年 月 日批准人年 月 日生效日期年 月 日江西中兴汉方药业有限公司题目浸出物测定法标准 操作规程编码S0P/QC(09)014-01目的：制定浸出物测定法检验标准操作规程，规范浸出物测定法检验操作，保证浸出物测定 法检验结果的准确依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部；范围：适用于浸出物测定法的检验责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责质 量管理部经理负领导责任正文1慨述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质 进行测定的方法适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定， 但所测含量值甚微的药材及制剂是控制药昂质量的指标之一1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三 种测 定法。

2.1仪器与用具2.1.1分析天平感量0.lmg药筛二号、四号筛锥形瓶100~ 250ml，250~ 300ml移液管 20ml，25ml，50ml，100ml蒸发皿50ml干燥器 直径约30cm电烘箱 温度50~300°C， 控温精度士 l°C电炉或电热套、水浴锅（可调温）索氏提取器2.1.2试药 乙醇、乙醚等均为分析纯干燥剂五氧化二磷为化学纯3操作方法3.1水溶性浸出物测定法3.1.1测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并 混合均匀1） 冷浸法 取供试品约4g，精密称定，置250~300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷 浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml， 置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，移置干燥器中，冷 却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含 量 C%）2） 热浸法取供试品约2~4g，精密称定，置100~250ml锥形瓶中，精密加水50~ 100ml，密 塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后， 取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密 量取续滤液25时，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时， 移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量除另有规定外，以干燥品计算供试品中 水溶性浸出物的含量C%）题目浸出物测定法标准 操作规程编码SOP/QC(09)014-013.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂操作详见水溶性浸出物测定法3.3挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按 各品种项下规定）.并海合均均取2〜5g.精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时， 置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中， 放置，挥去乙膛，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C. 并于105C干燥至恒重减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得4注意事项4.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%4.2凡以干燥品计算，操作时间时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。

凡未规定 水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计4.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转蒸发皿 使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干4.4挥发性醚浸出物测定时〃残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时〃一步操作主要目的 是除去醚浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如果水分较多 应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂蜜丸测定挥发性醚浸出物时，供试品应尽量剪 碎，以提高浸出效率4.5记录与计算4.5. 1记录 记录精密加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、 干燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数据4.5.2计算水（醇）溶性浸出物（%）=（浸出物及蒸发皿重-蒸发皿重）x加水（或乙醇）体积* I 供试品的重量x量取滤液的体积挥发性醚浸出物（%） = （105C干燥前浸出物及蒸发皿重-105C干燥后浸出物及蒸发皿）/供试品的重量=100% 相关记录序号文件名称文件编号变更履历表变更控制编号版本号变更原因变更主要内容日期。