挥发性双液系T～X图的绘制教案2021.docx

一. 试验目的挥发性双液系 T～X 图的绘制|精.|品.|可.|编.|辑.|学.|习.|资.|料.1. 用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成， 绘制双液系 （环己烷～异丙醇的 T～ X图），并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度；2. 明白阿贝折光仪的构造原理，熟识把握阿贝折光仪的使用；二. 试验原理单组分液体在肯定的外压下沸点为肯定值， 两种完全互溶的挥发性液体 （ A 和 B）组成的体系在肯定温度下平稳时其气， 液两相组成通常并不相同； 试验中在恒压下将溶液加热至 沸腾，记录沸点并分别测出气相和液相的平稳组成，就可绘出 T～X 图，用以表征二组分气液两相平稳体系；实际体系大多与拉乌尔定律有肯定的偏差，为非抱负溶液；对于两组分体系，依据正负偏差的大小它们的 T～ X 图可分三类：①液体与拉乌尔定律的偏差不大，在 T～ X 图上溶液的沸点介于 A ，B 两物质之间（图 a），如苯～甲苯体系；②实际溶液由于 A ，B 两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在 T～ X 图上显现最高点（图 b），如盐酸～水体系；丙酮～氯仿体系；③由于 A ，B 两组分混合后与拉乌尔定律有较大正偏差，在 T～ X 图上显现最低点（图 c），如水～乙醇体系；苯～乙醇等体系；②，③类溶液在最高点或最低点时气，液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物， 恒沸点混合物蒸馏无法转变其组成；提问： (1)何谓相图？你在以往的学习中熟识了几种相图？何谓非抱负溶液？ (2)气液两相平稳的热力学判据为什么？试验中如何判定？平稳时气～液两相组成的分析，使用阿贝折射仪测定折射率；由于溶液的折射率与其组成有关，所以可从工作曲线获得组成数据； ；三. 试验用品1. 仪器： 蒸馏器 1 只， 阿贝折光仪 1 台， 温度计 (最小分度 0.1℃ )1 支，稳流电源 (2A)1台，超级恒温槽 1 台，吸液管（干燥） 20 根，小玻璃漏斗 1 只2. 药品：环己烷（化学纯） ，异丙醇（化学纯） 四. 试验步骤1. 配制含异丙醇约 5%，10%， 15%，25%，35%，50%， 75%，85%，90%，95%质量的环己烷溶液； （实际已配制）2. 温度计校正：将蒸馏器用丙酮洗净并用电吹风干燥后，用漏斗从加料口处加入异丙醇约 25ml ，使温度计水银球的位置一半浸入溶液中，一半露在蒸气中，通电加热时溶液沸腾（电流不超过 2A ），待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压力；停止通电，倾出异丙醇到原瓶中；教学内容1. 干燥蒸馏器提问：以后为不为每次加新的溶液之前都要干燥？为什么？2. 温度计校正方法：通过测定纯异丙醇的沸点与实际理论沸点相比较得到温度计误差；用漏斗从加料口向蒸馏器中加入异丙醇， 需要浸没温度感应器的末端； 加热丝肯定要完全浸没， 否就通电加热会引起有机液体燃烧； 溶液加入后才能通电加热， 调剂电流不超过仪器所标定的数值；夹子要夹在光滑的地方；假如加热时没发觉有气泡，可能电热丝不通电，用砂纸擦擦；温度稳固后读数，停止加热，溶液倒回原瓶；记录室内气压，利用书后公式Tb T0bT0b ( p p 0 )运算异丙醇理论沸点，校正热敏电阻温度计的系统误差；10 101325提问：用纯物作温度计校刚要留意什么？|精.|品.|可.|编.|辑.|学.|习.|资.|料.3. 在蒸馏器中加入 25ml 含有异丙醇约为 5% 的环己烷溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾；最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平稳时气相组成， 为加速达到平稳可将袋状部倾回蒸馏器底部，并反复 2— 3 次，待温度示数恒定后登记沸点并停止加热；立即在冷凝管上口插入长吸管吸取袋状部的蒸出液， 快速测定其折光率； 再用另一根短的吸液管， 从蒸馏器的加料口处吸出液体测定其折光率； 快速测定为防止由于蒸发而转变成分； 每分样品只需读数 3 次；完毕，将蒸馏器中溶液倒回原瓶；教学内容3. 阿贝折光仪的使用及校正（结合仪器操作讲解）阿贝折光仪主要部分为由两个直角棱镜构成， 其中斜面粗糙的为帮助棱镜， 而光滑的为测量棱镜，使用时用滴管滴入 2-3 滴待测液体于帮助棱镜的毛玻璃上，合上棱镜，扭紧闭合旋钮； 调剂反射镜使入射光进入棱镜，同时调剂目镜的焦距， 使目镜中十字线清楚光明，再 调剂读数旋钮， 使目镜中呈半明半暗状态， 并且明暗界面恰好落在十字线的交叉处； 望远镜中有两组数据，右边 0-1.7 的为折光率，左边代表蔗糖的浓度；我们只需读出折光率就可以了；每个样品折光率需重复读数三次； 温度由温度计读出； 阿贝折光仪使用之前要用纯水进行校正，温度对液体的折射率有影响， 250C 时水的折光率为 1.3325，温度每上升 10C，水的折光率降低 1 10-4，有机物通常降低 4 10-4；阿贝折光仪仍可以用于固体折光率的测定；（ 1）假如棱镜表面不清洁，可滴几滴丙酮，用擦镜纸沿单一方向轻擦镜面；（ 2）测试完后棱镜镜面再用丙酮清洗一下，最终用擦镜纸夹在两镜面，以防镜面损坏；（ 3）有腐蚀性的液体如强酸强碱以及氟化物，不能使用阿贝折光仪进行测定；阿贝折光仪仪器使用前要先用纯水校正，用丙酮清洗（ 4）测折光率动作要快，尽可能减小由于蒸发转变组成；提问：阿贝折光仪的使用要留意什么？折光率的测定及数据的使用要作什么校正？如何校正？4. 同法用含有异丙醇约为 10%，15%，25%，35%，50%，75%，85%，90%，95%的环己烷溶液进行试验，各次试验后的溶液均倒回原瓶；试验过程中应留意室内气压的读数；教学内容4. 测定溶液的气，液相平稳组成（结合操作讲解） 本试验肯定要记录室温顺气压，数据处理时需要；最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平稳时气相组成， 为加速达到平稳可将袋状部倾回蒸馏器底部，并反复 2— 3 次，待温度示数恒定后登记沸点并停止加热；立即在冷凝管上口插入长吸管吸取袋状部的蒸出液， 快速测定其折光率； 再用另一根短的吸液管， 从蒸馏器的加料口处吸出液体测定其折光率； 快速测定为防止由于蒸发而转变成分； 每分样品只需读数 3 次；完毕，将蒸馏器中溶液倒回原瓶；五. 试验记录及数据处理1. 温度计校正：实际大气压 p=100.3kPa，p0=101.325kPa，异丙醇沸点 Tob=355.5K|品.依据公式TbT0bT0b ( pp 0 ) ，得出10101325Tb=82.0℃试验测得为 80.2℃，就温度校正为2. 折光率校正：室温为 13.4℃；此时纯水折光率为1.8℃；1.33300试验测定值： 1.3335， 1.3337， 1.3336 平均为 1.3336折光率仪器零点校正： -0.00063.标准工作曲线的绘制：测定温度折对工作曲线温度的校正为+2.7*10 -3；表 1 n20D与异丙醇质量百分数关系n20D1.42801.42371.42081.41951.41571.41401.4117异丙醇质量百分数0%7.85%12.79%15.54%22.02%25.17%29.67%n20D异丙醇质量百分数|精.|可.|编.|辑.|学.|习.|料.|资.1.41041.40771.40561.40101.39091.380032.61%37.85%41.65%51.72%74.05%100%折光率 - 质量百分数图)(% 100数分 90百量 80质70605040302010|精.|品.|可.|编.|辑.|学.|习.|资.|料.01.37 1.38 1.39 1.4 1.41 1.42 1.43折光率4. 数据记录表 2 试验数据表（均为经仪器零点及温度校正过的数据）序 异 丙号 醇 粗浓度沸 点（℃）气相折光率测定 液相折光率测定1 2 3 平均 1 2 3 平均1 95% 81.2 1.3817 1.3816 1.3811 1.3815 1.3765 1.3769 1.3768 1.37672 90% 79.6 1.3829 1.3832 1.3832 1.3831 1.3774 1.3776 1.3778 1.37763 85% 79.8 1.3832 1.3835 1.3830 1.3832 1.3774 1.3772 1.3770 1.37724 75% 75.9 1.3948 1.3951 1.3948 1.3949 1.3805 1.3804 1.3806 1.38055 50% 71.0 1.4029 1.4028 1.4032 1.4030 1.3867 1.3861 1.3866 1.38656 35% 69.9 1.4052 1.4052 1.4054 1.4053 1.3991 1.3989 1.3990 1.39907 25% 70.1 1.4068 1.4072 1.4071 1.4070 1.4094 1.4096 1.4098 1.40968 15% 70.7 1.4076 1.4080 1.4079 1.4078 1.4112 1.4111 1.4114 1.41129 10% 71.5 1.4081 1.4079 1.4079 1.4080 1.4224 1.4226 1.4222 1.42245% 73.3 1.4090 1.4090 1.4091 1.4090 1.4231 1.4230 1.4232 1.4231105. 绘制 T~X 相图表 3 T～ X 数据沸点温度 (℃)81.279.679.875.971.069.970.170.771.573.3气 相 异 丙 醇 含 量(%)90.286.386.459.242.137.534.132.632.130.2液 相 异 丙 醇 含 量10099.999.992.778.250.429.126.16.275.1(%)84T82807876747270680 20 40 60 80 100X|精.|品.|可.|编.|辑.|学.|习.|资.|料.环己烷 ~异丙醇双液系相图由上图可知，体系最低共沸点为 68.4℃，此时异。