工业分析的任务整理2.docx

I) 工业分析的任务:研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终成品、副产品及各种废物组成和 含量的分析检验方法，它不仅是分析化学在工业生产上的具体应用，而且是一门融化学、物理学及数 理统计等知识为一体的综合性应用学科⑵分析化学被誉为“工业生产的眼睛”(3)工业分析的特点:①分析对象的物料量大②分析对象的物料量大③分析试样的处理过程繁 琐④分析的任务广⑤分析速度要快，准确度高⑷ 快速分析法的特点是分析速度快，但误差比较大，常用于车间控制分析，俗称中控分 析主要是控制生产工艺过程中的关键部位要求能迅速得到分析结果，而对准确度则 允许在符合生产要求的限度内适当降低标准分析法的特点是准确，是进行工艺计算、财务核算、评定产品质量的依据，常用 来测定原料、半成品、成品的化学组成，也用于验证和仲裁分析完成分析所需时间 长一些5) 我国标准分为四级：国家标准、地区标准、行业标准、企业标准6) 中国国家标准是由国务院标准化行政主管部门国家标准局发布，代号“GB”表示强制性 国家标准，代号“GB/T ”表示推荐性国家标准(7) 标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性，用来校正测量器具、评定测量方法或给 材料定值的物质或材料。

8) 标准物质的种类(1)按技术特性分为三类：化学成分和纯度标准物质：如钢铁、合金、 矿石、炉渣和基准试剂等标准物质；物理化学特性标准物质，如燃烧热、pH值、高聚 物分子量等标准物质；工程类标准物质，如橡胶、工程塑料的机械性能、电性能的标准 物质2)按照特性值的准确度水平分一级标准物质、二级标准物质和工作标准物质， 其中一级水平最高，二级次之，工作标准物质最低我国标准物质编号为GBW(9) 一级标准物质：GBW 06101 基准试剂碳酸钠；GBW 07210-07212 3种磷矿石成分分 析标准物质；GBW 013101-13237 7种pH标准物质(10) 标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基 本条件(II) 标准物质通常有下列几条途径获取①纯物质制备：化学气体标准物质，就是采用高纯气 中加入一种或几种特定成分气体的方法配制的②直接由高纯度的物质作为标准物质③由生 产物料中选取：如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等，可以从生产物料中选取有代表 性的样品，按照试样的制备方法制得标准物质12) 水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、合金、矿石和炉渣等标准物质习惯上叫作标准试样，简称 标样。

标样的研制过程比较复杂13) 标准物质在工业分析中的作用①作为参照物质，检验测定结果的可靠性标准物质与 试样进行平行分析，比较测定值与标准值之间的差异，是检验结果可靠性的最好方法之一 ②标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液(基准试剂还可直接法配制标准滴定溶液，即 基准溶液)仪器在使用前或使用中，须用标准物质定标或制作校正曲线，才能给出正确的 分析结果③作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器当采用不同方法或不同仪 器进行测量时，标准物质帮助我们判断测量结果的可靠程度④在仲裁分析和进行实验室质 量考核中经常采用标准物质作为评价标准⑤采用标准试样消除基体效应解决基体效应最 好的办法是采用标准试样作为分析测试的标准对基体效应明显的待测试样，在组成和性质 上与标准试样越接近，测定结果越准确这是基准试剂所不及的14) 允许差又称公差，是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差15) 标准分析法都注有允许误差(或允许差)，允许误差是根据特定的分析方法统计出来 的，它仅反映本方法的精确度，而不适用于另一种方法16) —般工业分析只做两次平行测定，若两次平行测定的绝对偏差超出允许差，称为超差， 则必须重新测定。

17) 允许误差的计算：如用氯化铵重量法测定水泥熟料中的二氧化硅含量国家标准规定Si02允许差范围为0.15%，若实际测得数值为23.56%和23.34%，其差值为 0.22%，必须重新测定23.56%-23.34%=0.22%〉0.15% (超差，数据无效)23.56%-23.48%=0.08%〈0.15%3，数据有效)如果再测得数据为23.48%,与23.56%的差值为0.08%，小于允许误差，则测得数据有效， 可以取其平均值23.52%作为测定结果18) 工业分析测定步骤：1采样 2制样 3分解样品 4消除干扰5方法的选择及测定 6结果的计算和数据的评价本章的重点是样品的采集、制备和分解(19) 有关釆样的基本术语1、釆样单元(samplingunit)具有界限的一定数量物料(界 限可以是有形的也可以是无形的)2、份样(increment，子样)用采样器从一个采样单元 中一次取得的一定量的物料3、原始平均试样(primary sample，送检样)合并所采集的所 有份样所得的样品4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样 品5、备考样品(reference sample，备检样品)与实验室样品同时制备的样品，是实验室 样品的备份。

6、试样(test sample)由实验室样品制备，用于分析检验的样品P11(20)采样的原则：1、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样2、非均匀的物料：随 机采样，对所得的样品分别进行测定3、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料 的变化(如吸水、氧化等)(20) 采集样品量的要求P13 1.至少应满足三次重复测定的要求；2.如需留 存备考样品，应满足备考样品的要求；3•如需对样品进行制样处理时，应满足 加工处理的要求21) 车皮容量低于30t时，釆用斜线三点法；容量在30〜50t时，采用四点 法；容量超过50t时，釆用五点法1£34:-07E91C=111213141:-It17IE(22) 储罐器中的物料①大型储罐中的物料②小型储罐中的物料③槽车中的物料常见特殊性质的液体样品包括哪些？ P22(23) 固态样品一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个程序24) 水的分类：天(自)然水、生活用水、工业用水、污水(25) 水质指标1、物理指标：温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量、导电率等2、化 学指标：酸碱度、硬度、矿化度等3、微生物学指标：细菌数、大肠杆菌群等工业上主要测定水的物理指标和化学指标。

26) 《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》水质标准的定义P28(27) 水样的采集与保存：GB/T 2997-91中规定了水的采集、预处理和保存的方法其中水样的预处理包括哪些方面？过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质、消解 水的采集常用的采样容器有哪几种？无色硬质玻璃磨口瓶和有塞的聚乙烯瓶(28) 溶解氧(dissolved oxygen)的测定：地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植 物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧称为“溶解氧”，溶解氧是指溶解于水中 的分子状态的氧，简称DO水中溶解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中 的氧分压及水的温度有关常温常压下，水中溶解氧一般在8〜10mg/L，随水中还原性杂质 污染程度加重而下降，如果含量低于4mg/L，水生动物有可能因窒息而死亡溶解氧氧化铁 而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标1、间接碘量法基本原理O MhSONaOH >Mn(OH) H2SC4丄溶解,1 >2 4定量析出2Nas2q淀粉 刃-蓝色消失二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀 MnS04+2Na0H=Mn(0H)2 ((白色)+Na2S04水中的溶解氧立即将生成的Mn(OH)2沉淀氧化成棕色的Mn(OH)4 , 2Mn(OH)2 + 02 + 2H2O = 2Mn(0H)4 (棕色加入酸后，Mn(0H)4沉淀溶解并氧化I-离子(已加入KI)释出一定量的I2： Mn(0H)4 + 2KI + 2H2S04 = MnS04 + I2 + K2S04 + 4H20然后用Na2S203标准溶液滴定释出的I22Na2S203 + I2 = Na2S406 + 2NaI10 兰 2Mn(OH)层 2Mn(OH)兰 21 兰 4Na S O2 2 4 2 2 2 3—c - V X 32Ajj rr 、 4 Na S O Na S O溶解氧 (O , mg/L )=上 —3 2 2 3 2 Vc - V X 8—— Na S O Na S O 2 2 3 2 2 3V(29) 煤的组成:是由煤有机质、矿物质和水三部分组成。

有机质和部分矿物质是可燃的， 水和大部分矿物质是不可燃的有机质主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成，碳和氢占 有机质的95%以上硫在燃烧时也放热，但燃烧的产物S02不但腐蚀设备而且污染环境.矿 物质主要是碱金属、碱土金属、铁、铝的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐及硫化物除硫化物外, 其它的矿物质不能燃烧，正是由于矿物质的存在，使煤的可燃比例减小，影响煤的发热量30) 如碳含量低、氧含量高的煤，多是粘结性很差或是没有粘结性的年轻煤；碳含量高、 氧含量低的煤则常是一些无粘结性的年老煤，只有碳含量在84〜88%，氢含量在5%以上的中 等变质程度的煤，才是结焦性较好的炼焦用煤(31) 煤的分类:新的煤分类国家标准把我国的煤从褐煤到无烟煤之间共划分为14个大类和 17个小类常见的三类：褐煤、烟煤、无烟煤(32) 对工业用煤的要求：煤炭的主要用途是燃烧、炼焦和造气等，也可作为化工原料 为了得到强度高，灰分、硫分低的优质冶金用焦，对炼焦用煤有以下要求：(1)有较强的 结焦性或粘结性(2)煤的灰分要低(3)煤的硫分要低(4)配合煤的挥发分要合适(33) 煤的工业分析包括煤的水分(moisture)、灰分(ash)、挥发分(volatile)和固定碳 (fixed carbon)四个项目的测定。

通常，水分、灰分、挥发分都直接测定，固定碳不直接 测定，而是用差减法进行计算有时也将上述四个测定项目叫做半工业分析，再加上煤的 发热量和煤中全硫的测定，则称为全工业分析煤的工业分析又叫技术分析或实用分析， 是评价煤的基本依据34) 元素分析：煤中主要含有碳、氢、氧、氮、硫等元素，此外，煤炭中还往往含有许多 放射性和稀有元素如铀、锗、傢等元素分析的结果是对煤进行科学分类的主要依据在 工业上，是计算发热量、计算热量平衡的依据35）各种基准的表示符号P54基准是指煤样所处的状态用不同状态的煤样分析试验,将得出不同的结果，所以基准又是用以计算和表达测定值的主要依据之一收到基（ar） as received空气干燥基（ad） air dry干基（d） dry干燥无灰基（daf） dry af干燥无矿物质基（dmmf）mineral matter tree（36） 煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质（除水分以外的所有无机质的总称） 在一定温度下，经一系列复杂化学反应以后所剩下的残渣，用符号A表示（37） 因为煤中灰分是有害物质，所以各种用途的煤，灰分越低也就越好虽然煤灰是煤中 有害物，但进行综合利用后，也会变废为宝，为国家创造财富的。

37） 固定碳含量的计算P53固定碳一是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物，用符号FCad表示固定碳的化学组分，主要是C元素，另外还有一定数量的H、 0、N、S等其它元素38） 称取空气干燥基煤试祥1.2000g,测定挥发份时失去质量0・1420g，测定 灰份时残渣的质量0・1125g,如已知空气干燥基水分为4%,求煤样的挥发份、 灰份和固。