钋210的测量的详细步骤.doc2.docx

土壤中针210挥发法的测量方案【实验目的】1. 了解针210的性质以及测量原理;2. 熟悉相关的操作；3. 思考操作过程中的相关问题实验仪器】1、 浓盐酸二级2、 抗坏血酸3、 盐酸联胺 25% （w/v），二级；4、 银片：将厚度为0.1毫米的电解纯银片，剪成2.4厘米的正方形先置于 至于洗衣粉水中煮沸10-20分钟，用水冲洗净，然后在1:1盐酸溶液中金曼 煮1-5分钟，取出后用水冲洗，浸泡在水中备用5、 210Pb-210Bi-Po210标准溶液（英国放射化学中心产品）6、 8241Am标准溶液，活性区直径1厘米，强度1521衰变/分*2X，英国放射 化学中心产品，供针210回收率用7、 玻璃纤维：在0.5N盐酸中煮浸10分钟，去除用水冲洗干净，浸泡在蒸馏 水中备用8、 搅拌装置及恒温水浴9、 玻璃沉积瓶10、 FJ-332低本底a探测仪，本底0.2-0.5cph;11、 蒸馏挥发装置［实验原理］P°4+/P°的:际准电势Eo = 0.77V：i= 在电位序中位于磁和银之间，故钵可直 接镀在银或比银电位更低的金属上（镣、铜）卦离子与金属原子进行电化学置换，亦 称自发沉积样品经湿式消解，使针转化成可溶性的硝酸盐。

然后在稀盐酸条件下，卦 在银片上进行自.发沉积.，最后对根片进行双面a活度测量，求其样品中2】叩实验内容】（1）实验操作内容1. 将湿土（土壤样品的采集与处理见附录二）在烘烤相中105度下干燥过夜，然 后在乳体中研磨成细粉末，经过40目筛除去沙石和根系物2. 取1-3克样品，小心倒入15*150毫米干燥试管中3. 沿管壁滴加0.5-1.0毫升1： 1盐酸，将粘在试管壁上的泥土冲下，并使试管 中样品全部湿润，在烘烤相105度下干燥4. 取出2克事先浸泡在水中的玻璃纤维，轻轻挤去水，塞入试管中的开启端5. 将试管样品端插入管状电炉，只将玻璃纤维端漏在管炉外，加热到500度，保 持30分钟，取出冷却6. 用玻棒拔出玻璃纤维，置于150毫米烧杯中，用滴管将40毫升0.5N的热盐酸 溶液反复淋洗与与玻璃纤维接触的试管内壁，淋洗液装在盛玻璃纤维的烧杯 中，在电炉上加热10分钟，然后乘热过虑，用玻棒挤压挤压玻璃纤维，使含 在玻棒纤维中的溶液大部分挤出，再加20ml0.5N盐酸，重复上述步奏，两次 溶液收集在已装好银片的玻璃沉积瓶中7. 加200毫升抗坏血酸和0.5毫升25%盐酸联胺于沉积瓶中，以消除三价铁和其 他可能的重金属离子的干扰，在100度恒温水域中500+100/分搅拌下，沉淀2 小时，取出银片，用蒸馏水洗银片活性面，室温下晾干。

⑵测量与计算沉寂的银片在FJ-332低本底测量仪上测量a计数，按下式计算土壤中Po210的含量；A「商-冷f・YI式中，品中泗P的放射性强度gm,口 ——鞍SH桂前的净计数率（cph）,f——总汁数效坂丫一&阳0的化学回收茕 w、一*析时所取土壤景总计数效率f的求法；在银片上面用铅笔画一直径为1.8厘米的圆圈，（与银片的沉积 活性区的面积相同），用已标定的移液管取0.1毫升（几百dpm） 210Pb-210Bi-210Po 标准溶液滴在圈内，室温晾干，计数，求出总计数效率F值包括几何条件，探测器 效率，吸收及散射等方面的校正实验结果及讨论一， 针挥发条件试验Po210在银片上沉积条件已详细研究过了，本文主要考虑从样品挥发，针蒸汽的吸 收等条件实验影响针挥发的因素较多，主要有温度，加热时间，针化合物形式，吸收材料以及针从吸收材料上的解析等所有实验条件都是在试管中加入 0.2毫升，强度为3244cpm的铅210-Bi210-Po210的标准溶液，在105度恒温的箱中将试管 烘干，控制不同温度和烘干条件，改变加热时间，按分析程序4用玻璃纤维冷却和吸附材料， 银片自沉点积分离Po210.结果见图图表土壤样品中的针210回收率表格图:At 土瞰品的13咿。

全程回收率(cprt>A A tt7802785.7 ±4^9O-3N怛 M121753rsttiiiftft* 3 土壤及沱任斑样中皿购3即本底值样茄平均率联平均平地*样 品t汁It率(.^1(cphjM如g海）广东士 ■5E.C76.11.5疗用1.5&090^0L441,0ULg1.2如sL47■1711,3注，L.审般平均习瑕鼻担耳仗批捐初眼片车厩・2. MH5tW2^»r.SH檬爰携有没职法匕较.V.法鼻 晶平均摩叶鼓率平均摩tt st审"■抽强直愕伸】77.5± J.0LrE»±D.iDQ77.0+71.5±2.1L,4T *0.046T,S± 2.5二， 全部回收率准确称取1.0克土壤样品，加入已知强度的平衡溶液中作为放射示踪剂，安分析程序 测试是回收率，结果表明，无论是土壤样品还是红泥样品，回收率都在90%以上，且 重现形较好。

增大样品分析量，按上述同样方法分析3克和5克土壤样品，所得结果 分别为93.0%和96.5%和一克没什么区别三， 针蒸汽在玻璃纤维上的吸附和解析热的的针蒸汽容易吸附在冷的物体上，实验采用玻璃纤维作为冷凝和吸附材料，是考 虑到玻璃纤维的取材方便，接触面大，放射性物质容易洗脱等特点实验证明，有 60%-80%的针式吸附在玻璃纤维上，也有的在玻璃纤维接触的试管上，清洗时不能忽略考虑到土壤中存在少量有机物质，程序曾在用浓硝酸浸煮玻璃纤维，但经这样处 理后的玻璃纤维强度低，易碎，影响吸附材料的反复使用用0.5N盐酸浸煮玻璃吸纤 维，可以达到用浓硝酸相同的效果结果见表2,实验在试管中加入1克土壤，然后按程序3-5进行，玻璃纤维分别 用30毫升浓硝酸和40毫升0.5N盐酸浸煮10分钟，然后过滤硝酸溶液再蒸制近干， 加5毫升高氯酸蒸至冒大量白烟，以驱净硝酸，变成白色残渣，加水溶解，再加30% 的碱液中和，是盐酸变成0.5N的盐酸沉积体系，都用银片自沉积经用0.5N盐酸浸 煮的玻璃纤维不仅可以反复使用，而且比用浓硝酸大大简化了操作程序经0.5N盐酸处理后，99%的Po210都会被清除，纤维重复使用，只需要用0.5N 的盐酸再浸煮10分钟即可。

四实验结果分析结果实验给出的计数率为0.2-0.5cph,银片和试剂计数率为0.5-1.0cph，仪器，试剂，和 银片的总计数率为1.2+（-）0.2cpm，仪器总计率为38.5%（4拍），方法回收率为97%， 则方法的最小可测量为1.5*10（-14）Ci/g.（9）210Po全程放化回收率的测定取已知210Po浓度的水样，加入已知活度的210Po，按本标准8.1〜8.11条操作，按下式计 算210Po的全程放化回收率： 式中：N2——样品源210Po的净衰变率，dpm；No 样品中加入210Po的衰变率，dpm参考文献：张庆文.用/Ph（mPo）找铀矿［J］,放射性地质 5 1980- （6） : 535〜540GB12376-9水中针-210的分析方法—— 镀制 样法［S］ ■ 1990-郑成法.核辐射测量［M］ .北京：原子能出版附录.a谱仪 '「］卢希庭.原子核物理［M］ .北京：原子能出版 原理及操作:美〜处a谱仪的基本原理放射性样品的粒子与探测器相互作用，经前置放大 器输出正比于粒子能量的脉冲信号，经线性放大后 输入多道脉冲分析器分析，得到的计数按服能量（道 址）分布的口粒子能谱，实现核素的识别和活度测定，样品源 一探测器:岬』置放大器:■」 ' :, -一 _ _ _ 一一*输样系统 ",——多道分析器 线性放大器。

谱仪系统组成o探测器 O• Au（Si）面垒、离子注入，一般面积大于100mm'稳压直流电源-0' 300V连续可调,额定输出电流OTOOpA,稳定度0.2"O放大器*前-置放大器、谱放大器（线性放大器）O多道分析器输出系统、谱分析系统O真空系统、测量室• jnPa—lPa （0.1术语和单位O脉冲堆积*时间上紧密相连氮来自独立衰变的两个相继脉冲发生的 重叠现象这种情况系统通常把这两个输入事件作为一 个组合脉冲处理.并春储在在--个与两个分量脉冲道址 不同的能量道址中，O半高宽（分辨率）*在获得的能谱图上，单峰峰在L一半处两点横坐标问的距 离“常用FWHM表示O探测效率• OC谱仪的探测效率是指枚器对标准源的测量净计教率与标 准源的粒子的绝对发射率之比.□能量刻度*采用具备单能或多能的标准源对仪器的能量响应和能量 坐标格式化，O放射性活度•给定时刻下，处于特定能态的一定量的放射姓核素在单位TIJ宅方发生自发核跃迁的次数符号位A： A-dN/dt,单位为现克勒尔,IBq二IsLO本底•指特测样品外的其它因素(探测器、环境的放射性核宇宙射 线.，噪音等)引起的刑量贡献CO单能源•共备单一能量粒子的放射性核素平面源。

如习叩亦伯7MW)、 2llAm:54S5MeV)^ 2l"Pu(5.305McV)多能源•天然铀(4,2(.)-7,688McV).天然U(4,(.)1 -8.785 \fcV)技术指标O分辨率• ^-24lAm5485McV的半高宽小于30keV (探测嚣直径等距 条件).0本底*正常工作条件下，在能区3-lUMcV内仆计数不大于1O短期稳定性• 8h内MArn峰位相对漂移不大于0,05%oo长期稳定性• 24}r41Ari］峰位相对漂移不大于0.2%o真空度•正常条件下，真空室在3min内真空度小于10PaoO探测效率•对单能极素,探测效率不低于任h>10mm)计量标准o a标准平面源• 一级，表面发射率不确定度小于3气（k=3）.O负压表或可表征测量室真空状况的装置技术要求•设备铭牌 言•名称、型号、序列号、厂商、国别、出厂日期•操作的适应性•设备的说明书及相关资料齐全、完整，软件易于操作◎•测量仓室平整光滑，样品花架推拉无滞涩感，*对于可变间距的样品托架，各间距规格必须统一勺 .检定条件o温度16笔到32Co相对■湿度8%到8％o无电磁干扰o无Y本底o无放射性污染检定项目一览检定项目首次检定后续检定使用中检定分辨率++—本底+十+短期稳定性4-++长期稳定性++真空度+++探测效率 + 十 +检定方法。