实验十三从茶叶中提取咖啡因.doc

实验十 从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1. 初步了解和掌握从茶叶中提取咖啡因的原理及方法； 2. 掌握Soxhlet提取器的使用原理及其使用的方法；3. 巩固回流、蒸馏的操作，学习升华法提纯物质的操作二、实验原理1. 咖啡因：1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤，是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100℃时失去结晶水开始升华，120℃升华显著，178℃升华完全，是弱碱性物质，易溶于热水、乙醇、氯仿等 茶叶中的主要生物碱为——咖啡因、茶碱、可可豆碱茶叶中的生物碱对人体有一定程度的药理功能咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，主演用作中枢神经兴奋药，大量存在于烟叶及咖啡豆中茶碱和可可豆碱也有兴奋神经中枢、强心的作用，这就是人们说喝茶、喝咖啡及吸烟“提神”的原因过度使用咖啡隐晦增加药性和产生轻度上隐有些研究者人为咖啡因与DNA、RNA中的腺嘌呤和鸟嘌呤具有相似的结构，因此它可取代DNA中的嘌呤碱，引起基因突变，对生理有危害作用2．Soxhlet提取器的工作原理：利用溶剂回流与虹吸原理，使固体物质每次都能被纯的溶剂所萃取，提高萃取效率3．升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，物质从固态不经过液态而直接转变为蒸气，蒸气受冷又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。

三、实验仪器与试剂仪 器： Soxhlet提取器 平底烧瓶（200 mL 1个）； 冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；蒸发皿试 剂：茶叶末 10g； 95%乙醇 100 mL ； 酸性碘—碘化钾试剂； KCIO3 0 .1g； 4g生石灰粉四、实验操作1. 仪器安装： 按教材p103图3.31－(4)安装Soxhlet提取装置和p13图1.－(1)蒸馏装置，以及p94图3.25－(1)升华装置2．加热、回流：① 萃取前应将茶叶研细，增加固液接触面积；② 滤纸筒的大小要紧贴器壁，既能取放方便，其内茶叶高度又不得高过虹吸管；将滤纸卷成圆柱状，下端用线扎紧，上盖一小圆滤纸；滤纸包茶叶时要严密，防止漏出茶叶堵塞虹吸管，纸套上要折成凹形，以保证回流液均匀浸透被萃取的茶叶，提高提取效率；③ 液面超过虹吸管顶端时，蒸气通过玻璃管上升，冷凝液与茶叶接触后自动流回烧瓶中，如此循环，使咖啡因在烧瓶装中富集；④ 加热直到提取液颜色较浅为止（约2.5小时），待冷凝液刚刚虹吸下去即可停止加热3．蒸馏：将提取液转移到在150 mL圆底烧瓶，加入2～3粒沸石进行蒸馏，蒸去大部分乙醇。

4．提取液及咖啡因的定性检验（1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色5. 焙炒、升华：　向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全合并几次升华的咖啡因五、实验流程： 六、实验注意事项1．乙醇不可蒸得太干，否则残液会很粘，转移是不易倒出；2． 升华时要注意控制温度，蒸发皿中的样品要铺放均匀；3．记得用棉花塞住漏斗颈 七、思考题1．与I2—KI试剂显色的定性检验中，棕色表示什么？红紫色表示什么？蓝紫色呢？2．生石灰分的作用是什么？3．焙炒为了尽量除去水分，为什么不用大火？3。