高铁酸盐合成工艺路线.docx

工业高铁酸盐生产工艺流程路线1、绿矾的氧化称取& 6克FeSO・7H0晶体，在30ml的蒸馏水中溶解，用玻璃棒搅拌，溶液显淡绿色待42完全溶解后，往溶液中加几滴浓硫酸，调pH值为2 (此pH值下，H2O2的氧化性最好)取3 ml H2O2，加入到此溶液中，剧烈反应，溶液马上由淡绿色转变为红棕色Fe (II)氧化 为 Fe CO)2、 合成高铁酸钠(Na FeO )24称取10克左右NaOH，溶于15 ml水中然后把此NaOH溶液加入到30ml NaClO溶液中，恒 温半小时过滤，滤出析出NaCl晶体把此NaClO碱性溶液放于电热恒温水浴锅中，温度 控制在25°C，用电力搅拌器搅拌，往溶液中逐次少量加入被氧化成的Fe (SO)溶液反2 4 3应如下：2NaC1O+Fe3++4OH-=Na FeO +2NaC1+2HO2 4 23NaClO+Fe (SO ) +10NaOH====2Na FeO +3NaCl+3Na SO +5H O2 4 3 2 4 2 4 2氧化反应开始后，进行的很快，溶液先转化为棕色，继而转化为深紫色或紫黑色待 Fe(2 SO4)243溶液已全部加入到NaClO溶液中后，往上述反应液中加人固体NaOH至饱和，增加溶液的碱 度。

Na FeO在强碱性环境中，溶解度增加反应一段时间后，溶液呈深紫红色，即为生成 24的 NaFeO 溶液243、 除盐搅拌1.5h后，把上述反应液取出，离心lOmin此时，反应液分层，上层为深紫色溶液， 下层为红棕色沉淀把上层液倒入砂芯漏斗中，用真空泵抽滤取滤液，即为较纯净的 Na2FeO424 溶液4、 合成 KFeO42将50ml饱和KOH溶液加入到滤液中，保持溶液25C，并不停搅拌，5min后，可见烧杯壁有 黑色沉淀物生成，15min后，溶液静置30min后，抽滤，滤渣为K FeO，滤液为Na FeO溶 2 4 2 4 液5、 后处理 后处理包括重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥a. 重结晶滤渣用30ml的3mol/LKOH溶液分4〜6次处理，每次用量5ml，使其溶解进而将此溶液加 入到50ml用冰箱冷却，温度为4C的KOH饱和溶液中，温度保持在4C,搅拌5min，静置 25min后，K FeO再次析出用抽滤法分离滤渣为K FeO2 4 2 4b. 有机物洗涤纯化将滤渣先用5〜10ml正戊烷洗涤去除水分；再用无水乙醇洗涤3〜5次，每次用量10ml，去 除碱；最后用适量乙醚洗涤去除水和乙醇。

c. 真空干燥洗涤后，立即在0.06 MPa, 60°C下对其真空干燥，使水分、有机物挥发，保证K FeO的稳24 定性干燥后，得紫黑色粉末状KFeO晶体24 工业高铁酸盐生产工艺流程。