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ITO 外表经过常压等离子体处理的有机发光器件的特性Chang Hyun JEONG, June Hee LEE, Yong Hyuk LEE, Nam Gil CHO, Jong Tae LIM, Cheol Hee MOON and Geun Young YOMEDepartment of Materials Science & Engineering, Sungkyunkwan University, Suwon, 440-746, Korea PDP Division, Samsung SDI Co., Ltd., Cheonan, 330-300, Korea(Received October 4, 2004; accepted October 28, 2004; published December 10, 2004)摘要： 本课题研究了 ITO 外表经过 He/O2 和 He/SF6的常压等离子混合气体处理后的影响和有机发光器件的电学特性 经过 He/O2 或 He/SF6 的等离子体处理后， 由 ITO/2-TNATA/NPD/Alq 3/LiF/Al 组成的 OLED 器件显示出了很好的电学特性，例如：较低的导通电压，高的功率效率等等。

经过 He/SF6 处理的器件与 He/O2 处理过的相比有更卓越的电学性能 在用 He/O2 和 He/SF6 等离子体处理后， 改善后的电性能与4+碳元素的减少和 ITO 外表 Sn 的聚集以及 ITO 中氟元素的掺杂浓度有关，这说明外表处理后工作性能有所进步关键词： ITO，外表处理，常压等离子体， OLED， He/O2，He/SF6 OLED显示器件之所以能得到广泛的研究是因为他们具有非常优越的特性， 例如：快速的响应时间，较低的工作电压，较高的量子效率等等此外，与其他的平板显示器相比，例如：液晶显示器和等离子显示器， OLED显示器有更简单的工艺流程和更低的制造本钱 目前，对于基板尺寸小于 370mm*470mm 的器件，通常在一个真空腔体内利用多层蒸发技术来完成，而用于制造接近 920mm*730mm的大尺寸的 沉积技术目前正处于研发当中此外，利用喷墨打印技术代替真空蒸发技术来制作高分子有机 OLED 器件正处于积极的研发阶段对于 OLED器件， 需要一种透光性高的透明导体， 在各种透明导体中， 具有高传导性和高透光性的ITO 被广泛的应用。

为形成 OLED器件，有机材料被沉积在 ITO 上，形成一个低阻值的欧姆接触， OLED 器件在 ITO 和有机材料之间形成的接触电阻可以通过 ITO 外表预处理来改变 ITO 是一个非化学计量化合物， 化学成分可以很容易的改变 因此， 为了改善 OLED器件中 ITO 和有机材料间的接触特性， 在ITO 外表沉积有机材料之前进展处理是非常重要的 作为外表处理方法的低压等离子技术、 UV/O3 技术、和湿处理均被用于去除有机杂质和改善 ITO 外表特性然而，这些技术价格非常昂贵，而且低压等离子技术和 UV/O3 技术难以用于规模较大的基板，并且，湿处理法还存在环境问题为了代替低压等离子体技术和湿处理等技术，以常压等离子体，如电晕放电、电介质阻挡放电、大气等离子流体等为处理技术来处理电子材料、电极材料、生物材料和构造材料的方法正在积极地开发当中本课题研究了利用常压等离子体来处理和清洁 OLED器件 ITO 玻璃外表的价值 作为常压等离子清洁技术，即一个修改了的 DBD技术，能被用于大规模的环境中并且展现了一个比传统 DBD更高密度的等离子体通过改变在修改的 DBD混合气体，这些混合气体在 ITO 的外表特性和形成干净的 ITO 玻璃的 OLED器件电学特性方面的影响正在观察中。

图 1 为处理 ITO 玻璃外表的常压等离子体设备图如下图，修改正的 DBD的研究设备由代替一个平板电极作为功率电极的锥体形状的多针电极，作为接地端的另一块平板电极以及两电极间的电介质材料组成使用多针电极代替平板电极，通过在针的尖端形成一个类似于具有较高稳定性的电晕放 / 电和辉光放电的高电场，从而可以获得一个高的离子体密度和低压交流下的气体击穿多针功率电极连接到频率为 20~30 千赫兹、电压为 3~15 千伏的交流电压， 平板接地电极接地He(10 slm)/O 2(3 slm) 和He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 的混合气体被应用于 OLED器件 ITO外表的清洗在等离子处理前， 所有的 ITO 玻璃均用有机溶剂清洗过这些气 体的最正确成分通过接触角和 ITO 基板碳含量来选择，接触角利用专用 工具来测量，碳含量通过改变由 0~3 slm 的氧流速、 0~500 sccm 的SF6 流速以及 10slm 的氦流速的 X 射线光电谱线来测量交流电源为 25 千赫兹、 10 千伏，持续工作 30秒经过 He/O2 和 He/SF6 等离子混合气体清洁后的 ITO 外表组成用 X 射线源为 1486.6 eV 的 X 射线光电子能谱来研究。

在没有破坏真空的条件下， 通过在干净的 ITO 上 OLED材料的热分解和电极材料的顺序蒸镀制备成了 OLED器件研究的这个 OLED器件的构造为 ITO/2-TNATA(60 nm)/NPD(20 nm)/Alq 3(40 nm)/LiF(1onm)/Al(100 nm) 有机材料、氟化锂和铝的沉积速率分别为 0.3 –0.5 Ao/s 、0.1 Ao/s 、0.5 –5 A /s ，2器件的有效面积为 4mmOLED器件的电学特性由电子仪器测量得到，光学特性通过使用皮安计测量OLED器件光发射引起的光电流来得到图 2 所示为 ITO 经过 He(10 slm)/O 2(3 slm) 和 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 常压等离子混合气体处理的 OLED器件的特性，例如： 〔a〕亮度与电压的关系、 〔b〕亮度与电流密度的关系、 〔c 〕功率效率与电流密度的关系作为参考，图中还包括了没经过等离子处理的 OLED器件的特性如图 2〔a〕所示，经过等离子体 He(10 slm)/O 2(3 slm) 和 He(10 slm)/SF 6(100 sccm)处理后的器件的开启电压〔定2义为发出 1 cd/m 的亮度所需的电压〕分别为 3.6V 和 3.2V ，然而未经等离子体处理的器件的开启电压为 4.2V 。

因此，经过等离子体处理后开启电压减小了，而且经 He(10 slm)/O 2(3 slm) 处理后的器件的开启电压比经 He(10 slm)/SF 6(100 sccm)处理后的电压低此外，如图 2〔 b〕所示，在同一发光强度的条件下，经 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 处理的 OLED表现出了最低的电流密度，而没经处理的 OLED 器件表现出了最高的电流密度 通过对电流密度的测量， 得到了用三种方法 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 、He(10 slm)/O 2(3 slm) 和未做处理的三个器件的最高功率效率分别为 0.93 Lm/W 、 0.75 Lm/W 和0.58Lm/W因此，经过 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 处理的 OLED器件显示了最正确的电学性能经过 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 处 理的 OLED器件的电特性的改善看上去与去除 ITO 外表的有机杂质和经处理的 ITO 工作性能的改变有关表 1 显示了通过 XPS测量的未经处理、 He(10 slm)/O 2(3 slm) 和 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 三种处理方法后的 ITO 外表的组成。

表中显示， 经等离子处理后， ITO 外表碳元素的含量显著的减少， 而且， 经 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 处理后的 ITO 外表碳含量最少，因此，有机清洗后残留的有机杂质被等离子体去除了很 多，有机杂质的去除被认为改善了 OLED的性能当 比 较 用 He(10 slm)/O 2(3 slm) 和 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 处理的ITO 外表组成时发现，在用He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 清洁的 ITO 外表的氧被 12% 的氟代替，然而却没有发现硫元素 ITO 中氟的掺杂提高了 ITO 的电学特性，从而推理出氧化锡中掺杂氟可以 进步空穴的注入效率 此外，X 射线电子谱线数据显示，即使在等离子处理后，锡铟比值没有显著变化，而外表4+Sn 的 含 量 却 明 显 减 少 Sn3d5/2 在峰值处可以分解成5/2Sn2+和 Sn4+的氧化物图 3 显示了将 Sn3d2+ 4+的峰值分解成 Sn 和 Sn 的 XPS窄扫描数据如下图，经4+过等离子体处理后的 Sn 的最高值有所减小，在经 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 处理后为最低的峰值。

3+ 4+ 4+ 4+据报道， 通过用 In代替 Sn 的位置来减少 Sn 的含量， Sn 的减少使 n 型的费米能级向中间能带改变，从而进步了 ITO 的工作性能因此，经用 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 处理的 OLED器件的改善也与增4+加氟元素和减少 ITO 外表 Sn 的含量来除去碳杂质以进步工作性能有关结论，利用常压等离子体设备使 He(10 slm)/O 2(3 slm) 和 He(10 slm)/SF 6(100 sccm) 的混合气体来处理 ITO 玻璃的外表以及它对 ITO 外表特性和 ITO 经过处理的 OLED器件的特性的影响已经得到了研究经过 He (10 slm)/SF 6(100 sccm) 处理的 OLED器件拥有最好的电学特性，例如：最低的开启电压 〔 在 亮 度 均 为21cd/m 的 前 提 下 ，He/SF6 处 理 后 为3.2V ，He/O2处理后为3.6V ， 未 处 理 的 为4.2V 〕、最高的亮度〔在一样的电流密度下〕和最高的功率效率〔 He/SF6 处理后为0.93 Lm/W，He/O2 处理后为 0.75Lm/W，未处理的为 0.58Lm/W〕。

He(10 slm)/SF 6(100sccm)等离子体处理的 OLED器件性能的改善与 ITO 外表有机4+杂质的去除、 Sn 的含量的降低以及 ITO 外表氟元素的掺杂有关，而且说明了 ITO 性能的进步因为常压等离子体不需要真空室，所以可以很容易安装负载室并应用于尺寸大于 730mm*920m的m 基板，常压等离子体可以成功的应用于商业制造 OLED中 ITO 的清洗环节 SF6 低压等离子体处理和常压等离子体处理对 ITO 的影响正在进一步观察中这个课题得到了商务部、 工业和能源部以及韩国科技部的国家研究实验室方案 〔海军研究实验所〕的支持参考文献1) C. W.。