(完整word版)分析化学实验理论题答案.doc

一、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液如何判断器皿是否洗涤干净？均匀润湿，不挂水珠滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。

不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么?不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？残留的去污粉将会影响实验结果一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况， 然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？导致实验数据找不到或混乱配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？托盘天平粗称不需要用精密仪器有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积该观点是否正确？为什么？滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。

因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差二、硫酸铵肥料中含氮量的测定分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？直接称量法、固定称量法、递减称量法 固定称量法：优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接缺点：不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量递减称量法优点：适用于易吸水、易氧化、易与CO反应及易挥发的样品缺点：步骤较多，较繁琐各在什么情况下选择固定称量法与差减称量法称量?固：适合称取特定质量,吸湿性不大,在空气中稳定且呈粉末状或小颗粒状的样品.差:适合称取多份在一定质量范围的试样且试样易吸水,易氧化、易与CO反应,易挥发。

是否分析天平灵敏度越高称量准确度就越高?为什么?不是,灵敏度只是表明这个天平支点的灵活,准确度还要看砝码与指针的配合准确程度,递减称量过程中，能否用药匙从称量瓶中取出样品？为什么？不能，样品会粘附在药匙上，造成实验结果的不准确在递减法称出样品的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若转移到接受容器的试样再吸湿，对称量是否有影响？为什么？会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会使差值减小没有影响因为称量时称的是称量瓶和瓶里的样品，倒入烧杯再吸湿就对称量过程没有影响了NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3的含氮量能否用甲醛法测定？为什么？不能NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定;NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中NO3－中的N虽然没反应，无法测得出NO3-中的含氮量但从NH4＋和 NO3－1：1的关系可以计算得到NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为CO2和H2O尿素CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为：先用H2SO4加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法同样测定，写出含氮量的计算式。

标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪些？本实验中选择的基准物质是什么？与其他的基准物质相比，它有何优点？草酸，邻苯二甲酸氢钾，苯甲酸，草酸氢钾邻苯二甲酸氢钾，摩尔质量大，易净化，且不吸收水分NH4＋为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？NH4＋，Ka＝5.6×10－10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（NH4）2 SO4试样中的游离酸却使用甲基红为指示剂？甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）（NH4）2 SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另有呈弱酸性的（NH4)2SO4，故用甲基红（pH为4.4－6.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4＋会被部分中和什么是基准物质？酸碱滴定中常用的基准物质有哪些？ 是分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质，稳定不易发生变化Na2CO3, NaCl, K2Cr2O7,草酸，苯甲酸，草酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），Na2B4O7·10H2O，As2O3, Na2C2O4等。

为了使称量的相对误差小于正负0.1%,天平称量试验质量应不低于0.2g.NaOH溶液滴定酸液，终点呈微红色，溶液半分钟之后褪色的原因是什么？NaOH会吸收空气中的CO2和H2O，导致溶液碱性变弱，从而褪色本实验中的N与NaOH的化学计量关系？为什么？1：1因为：4NH4+ +6HCHO=(CH2)N4H+ +3H+ +6H2O铵盐中铵态氮的测定不能直接用NaOH标准溶液滴定的原因?？三、工业纯碱总碱度的测定无水Na２CO３如保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？用来标定HCl的碳酸钠溶液应是用无水Na2CO3配置，吸水后，配置标准液时会导致溶液浓度偏小，这样相同量的HCl溶液消耗标准液的体积就会增大，导致结果偏大吸收水分，导致Na2CO3的质量比实际的Na2CO3质量要高进而导致其物质的量n偏大，最终导致HCl的浓度偏大甲基橙、甲基红及甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？混合指示剂的优点是什么？甲基橙 3.1-4.4 甲基红 4.0-5.8甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 5.0-5.2 优点：混合指示剂利用颜色之间的互补原理，使终点变色敏锐，变色范围变窄，提高滴定的准确性。

标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有哪些优缺点？Na2CO3价廉易得，且为二元酸，但易吸水和CO2，对终点变色有干扰；Na2B4O7·10H2O难于与空气中的气体反应，不会吸水，终点较好，但价格高，易失水加热后的Na2CO3能否在空气中放置冷却一段时间再使用？为什么？不对，因为冷却会导致Na2CO3吸水和CO2，增大实验误差，不利于实验的进行，应当立即使用或隔绝空气保存再使用要配置0.1mol/L的HCl溶液500mL，需取浓盐酸的量约为多少？ V=0.1*500/12=4.2 mL根据分步直接滴定的判据讨论H3PO4和Na3PO4的滴定情况.？四、铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定为什么不用NaOH、NaAc或NH3·H2O调节溶液的pH到5-6，而用六甲基四胺？六甲基四胺会生成络合物，使调节后的溶液稳定，它是缓冲溶液，能较准确地调节溶液的PH到5左右而如果使用NaOH等调节，会与溶液中的其他物质发生反应，改变溶剂组成在连续滴定Bi3+、Pb2+的实验中，用Zn2+标定EDTA溶液时，铬黑T和二甲酚橙作指示剂哪个更合适？为什么？二甲酚橙因为它是紫色结晶，易溶于水，它在PH>6.3时呈红色，PH=6.3时呈中间颜色，而二甲酚橙与金属离子的化合物则是紫红色，故只能在PH<6.3的酸性溶液中作用，用二甲酚橙的指示剂。

在酸性溶液中EDTA直接滴定Bi3+、Pb2+、Zn2+、Hg2+等可得到很好的效果为什么络合滴定中一般使用乙二胺四乙酸二钠盐而非乙二胺四乙酸？因为非乙二胺四乙酸溶解度低，而乙二胺四乙酸二钠盐溶解度较高用EDTA直接滴定铋，铅离子混合溶液，对吗？为什么？不对因为EDTA是非基准物质，不能直接作为基准物质配制标准溶液，故应先用标准溶液标定EDTA再滴定铋，铅离子混合溶液络合滴定中，一般使用络黑T或二甲酚橙作指示剂，相应的缓冲溶液PH值各为多少？络黑T：PH=9-10 二甲酚橙:PH=5-6Pb2+、Bi3+稳定常数的对数的差值要大于5.五、水样中总硬度的测定络合滴定中为什么要加入缓冲溶液？控制溶液的PH，减小EDTA的酸效应在络合滴定过程中，溶液酸度会升高，降低了反应的完全程度，而且不可能影响指示剂的变色和自身颜色，导致误差增大，而是用缓冲溶液是为了减小溶液PH的变化幅度什么样的水样需要加入Mg2+-EDTA盐溶液，Mg2+-EDTA盐的作用是什么？加入这样做好不好？为什么？当水样中镁的含量相对于钙较低时；作用是提高指示剂铬黑T的灵敏度，便于观察滴定终点；由于Mg-EDTA是Mg与EDTA等摩尔反应物，进多少最后出多少，不影响结果。

若先取好水样三份再分别加掩饰剂、缓冲溶液和指示剂,然后再一份一份地滴定,这样做好不好?为什么?不好会影响测定时间,易使铬黑T被氧化,使终点不清晰,故加入指示剂后应尽快完成滴定.NH4+存在时,Mg2+与CO32-生成沉淀.时间长了,氨的挥发使缓冲溶液PH值降低影响测定 什么叫水的总硬度?怎么计算水的总硬度？水中钙、镁的总量通过消耗EDTA滴定剂的量换算成CaCO3的量为什么滴定Ca2+， Mg2+总量时要控制PH大约等于10？因为只有在PH≈10的情况下，才能准确滴定Ca2+， Mg2+总量测量水的总硬度时水中有哪些物质干扰测定?如何消除干扰？Fe3+、 Al3+、Cu2+， Pb2+、 Zn2+等离子干扰测定用三乙醇胺和硫化钠掩蔽，消除干扰为什么要加入缓冲溶液？随着滴定剂的加入，酸性会增强，酸效应会增加，平衡常数会减少，指示剂需要在合适的酸度下显示合适的颜色六、过氧化氢含量的测定KMnO4溶液的配制过程中能否用定量滤纸过滤？为什么？不行，因为KMnO4有强氧化性，会与滤纸中还原性物质反应,应用微孔玻璃漏斗过滤配制KmnO4溶液时应注意什么？配制好的KmnO4溶液为什么要盛在棕色试剂瓶中，暗处保存？KMnO4 的。