邻苯二甲酸酯的测试气质联用.docx

邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1，一级储备液的配制准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品O.lg (精确至O.OOOlg)于小烧杯中，用正 己烷定容至100ml,配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液将该溶液置于冰箱中，4°C以下 避光保存2， 二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各lml于10ml容量瓶中， 正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液3， 工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容 量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合 标准品溶液工作曲线吸取量(ml)定容体积(ml)浓度(mg/L)Level10.2102Level20.5105Level311010Level421020Level531030仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1 ， 气相色谱部分：进样口温度：280 C色谱柱：Rtx-5MS, 0.25mmx30mx0.25p m程序升温：150C保存1min, 20C/min升温至300C，保持8min进样体积：1.0p l恒线速度： 40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290°C离子源温度：230CMS 模式： Scan溶剂延迟时间： 3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示Phthalate定量离子Target Ion定性离子Ref Ion保留时间DBP邻苯二甲酸二丁酯150， 2236.093BBP邻苯二甲酸丁苄酯14991, 2067.952DEHP邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯167, 2798.675DNOP邻苯二甲酸二正辛酯279150， 1499.561DINP邻苯二甲酸二异壬酯293149， 12710.066DIDP邻苯二甲酸二异癸酯307149， 14110.6352，结果判定： 用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确 认。

3，样品结果计算：样品浓度=CxV/WxDF/10000其中，C=根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV=定容体积，mLW= 样品质量， gDF= 稀释倍数样品前处理1， ASTMD 3421:1975 方法：(1) 将待测样品剪成3mmX 3mmX2mm的碎片准确称取1.5g剪碎的样品(±0.0100g), 置于滤纸桶中将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160〜180ml的混合溶 齐y(CH2Cl2：CH3OH=1:1),打开冷凝水，回流6h2) 6h 后关闭电源使回流装置冷却在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至 室温3) 吸取少量的氯仿洗涤平底烧瓶用少量氯仿冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量 瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中待GC-MS分析2，EN14372 方法：(1) 将待测样品剪成3mmX 3mmX2mm的碎片准确称取1.5g剪碎的样品(±0.0100g)， 置于滤纸桶中将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160〜180ml的乙醚， 打开冷凝水，回流6h2) 6h 后关闭电源使回流装置冷却在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至 室温。

3) 吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml 容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中待GC-MS分析3，En15777 方法：(1) 将待测样品剪成3mmX3mmX2mm的碎片准确称取1.5g的样品(±0.0100g),置 于滤纸桶中将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160〜180ml的正己烷， 打开冷凝水，回流6小时2) 回流结束后关闭电源冷却装置在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至 室温3) 吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml 容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中待GC-MS分析4，超声萃取方法：(1)将待测样品剪成3mmX3mmX2mm的碎片准确称取1.5g的样品(±0.0100g),置 于EPA小瓶中往EPA小瓶中准确25ml丙酮：正己烷(体积比1:1),盖上瓶盖，室温下 超声萃取半小时2)将EPA小瓶从超声萃取仪中取出，用注射器吸取1m丙酮：正己烷(体积比1:1) 萃取溶剂，过尼龙-6有机相过滤头后将样品装入进样小瓶中待GC-MS分析 5，溶剂浸出法(1) 将待测样品剪成3mmX3mmX2mm的碎片。

准确称取1.5g的样品(±0.0100g), 置于EPA小瓶中往EPA小瓶中准确25ml丙酮：正己烷(体积比1:1),盖上瓶盖后置于 恒温水浴箱中定期振荡，37°C下放置24小时2) 将EPA小瓶从超声萃取仪中取出，用注射器吸取1mL萃取溶剂，过尼龙-6有机 相过滤头后将样品装入进样小瓶中待GC-MS分析以上测试定量方法均采用外标法，检测样品机读数响应值(ppm)应控制在曲线的线性 范围之内如果样品的萃取液浓度超过该范围则应做适当的稀释，以保证读数落性范围 内，且尽量落在QC点的浓度左右BBP 邻苯二甲酸丁苄酯DEHP 邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯100%J97157i L i,9f.J：72816725)350>■1r 1 1 1 193I2U7 ■ ' 240257 is '3U8 320 ' 3431 363 ' 3 79 39510075502515020025030035040050DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯50100150200250300350400。