阿司匹林的合成实验实训报告 .doc

阿司匹林的合成高分子11-3 班（09）一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水合成路线如下：二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL） 、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、 吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置通水后，振摇反应液使水杨酸溶解然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐稍冷后，拆下冷凝装置在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。

待结晶析出完全后，减压过滤将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止减压过滤，除去不溶性杂质滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点五、实验结果与讨论从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：0.028（mol）180（g/mol）＝5.04g 产率： 4.5 /5.04100%=89.3%六、思考题：1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。

浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成如果不加浓硫酸则会导致产率下降2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的？答： 实验室制法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多，反应不能进行.所以仪器必须是干燥的3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸？答：运用直接滴定法和两步滴定法测量平时考试注意事项一． 以平常心态考试会发挥得更好紧张时，闭眼，静一静二． 考前不给自己定科目考试分数目标会考得更好三． 审题要仔细要审完关键字要标识能减少失误四． 遇到3--4分钟没思路的题可暂时放弃，演算很复杂的题可等容易简单的题做完后再做，切不可在一道题上消耗过多的宝贵时间五． 解题时只专心在本题上会大大提高正确率，一心二用易失误六． 以中等速度解题争取做一题对一题，做对比做完重要一万倍七． 会的题要保证全对，中档题要争取全对，不会的题争取不交白卷低档题和中档题全做对就能考上一本！八． 力争一次做对，不要指望有时间检查和修改九． 整洁清爽的卷面，正确的书写，会赢得改卷老师的欢喜。

十． 解题时要由易到难，尤其是理综卷可看成是一门课容易的题先做，拿到了基本分，心踏实了，反而会发挥得更好十一． 解题推演要一步一步地推，跳步骤可能导致失误丢分十二． 草稿纸演算标题号，书写要整齐，以便查错方便十三． 考过的科目不要再去想它，一门心思准备后面的考试十四． 晚上要早点休息，保证以最佳状态参加考试十五． 考试要带的东西要头天晚上准备好，以免遗漏，并放在最瞩目的地方十六． 考试前一天晚上把考试格言认真读一遍高考和平时考试并无二样，所不同的只是高考内容广泛且综合，囊括了小学，初中，高中所学知识高考主要考核每个考生十二年来所学知识的全面性，灵活性和解题能力统计过去历次高考情况，试题难易程度分配率大致排比为3:5:2，即一般难度的大约三成，中等难度的大约占五成，难度大点的所谓提高题约占二成由此可见，只要能把中等难度以前的分数全都拿到，总分应该稳得600分如果提高题再能拿到30%应有的分数，那总分就可得640—650分了所以一定要有信心和决心，不要被高考所吓倒当然对待每道具体试题，还一定要认真细心，不能有丝毫马虎大意才行接到试卷后不要急着答题，先简略的浏览下卷间的篇幅及夹层面或背面有无试题（防止答漏题）以及试卷的说明和要求（或注意事项）。

还要留意答案的相应位置审题和解题应是同步进行的，每道题在解题前都必须用几秒到几十秒的时间先认真思考一下试题的意义和要解答的问题以及如何去解答审题要注意试题里关键词和字的意义，特制一些棱模两可的词和字一定要区分清楚有时一遍弄不懂的就要两遍三遍，知道弄懂题意后再动笔作答审题要集中思想，专心致志，不要一心挂两头，瞻前顾后，分散精力，打乱思维思考到那一题就好像全张试卷就只有这么一题其他试卷题全都不存在似地总之，思考试题时精力一定要高度集中，千万不可以思考了这一题又惦记着那一题也不要怕审题耽误时间，常言道磨刀不误砍柴工题审好答案明朗了，下笔要流利些，顺当些，时间省在里面不说，更重要的是避免了不必要的失分解题次序应自第一题起向后依次逐题解答这一题解答结束了才能解答下一题，不能跳（挑）题或选题等乱解一通这样容易出现答乱题或者在解这一题时大脑还同时想着那一题的混乱现象，最容易出差错所以解题时为了集中思维，有秩序的解答，一定要按试题的顺序一题一题的解下去这样才能避免精力分散，思维混乱，甚至答题张冠李戴等现象解题时如遇到难度较大且繁杂，花费时间较多的试题或答到中途后面感觉棘手甚至答不下去的试题，可先暂放一下（记准要在答题处留足够多的答题位置）待试题解光后剩有时间的话再回头继续认真的去解，总之，不要被难题繁杂题耽误太多时间。

作文主要是要审好作文题，固作文分数多，写走了题失分也多所以在动笔写文章前一定要先审好作文题根据所给条件弄清楚要怎么写，写些什么，写什么体裁必要时（时间许可）可将主题思想，分段及段落大意拟出来所以作文的审题及准备工作费时较多只有将主题思想扣准了，才能写出切入主题思想的文章，这才能得高分选择题，改正题或只在答案里填写编号等一类试题，不仅要认真审题，而且还要一词一字地细细推敲，正确理解试题要表达什么意义，有时还要将待选的词或字代入试题，看选用哪个词或字去使试题的意义更完善，更恰当，这就是要选的正确答案数理化的数字答案如不给计算器计算的话，就一定要在草稿纸上用笔算计算出来再填到答案里千万不能图省事心算来计算数学答案，这很容易算错或记错所有试卷的卷面都要整洁，字迹要清晰，让阅卷人看的清楚舒服尤其语文卷（包括作文）的卷面更要整洁，字迹更清晰工整，标点符号准确，少用错别字，潦草字或缺胳膊少腿的字做好的试题不能轻易改动整个试卷都解完了，如果还剩有时间只能用来解暂时丢来下未完成其他已做好的试题不能轻易重审，更不能轻易的改动因为试卷做完了，大多数人都认为任务完成了，万事大吉了，昏昏然了，思想马上就放松了这时再回头看试题，眼睛都模糊了，字也看不清了，头脑好像被东西遮住似的，迷迷糊糊的。

这样不经意的随便动笔，很容易让原来做对的题改错了，好好的得分题被改成失分题所以一定要记住，千万千万不能将已做好的试题随意重新审查，随随便便改动只能用这剩余时间重新审查丢下来未解或解完的试题以及确有把握确实做错的试题就是这样子也不要急于动笔，可光将眼睛闭一会，让大脑稍事休息会，然后再重新振作精神，再通过认真审题，找出错在什么地方，应如何解或者如何纠正千万千万不可以不通过认真仔细推敲而随意更改了事，这很容易出差错所以在试卷做完后剩余有时间想再动笔，一定要慎之又慎，千万不可以草率行事以上是我根据考场应试时容易疏忽以及心理活动方面几个应注意的地方，在这里提醒你一下，希望在考前一两天将这看几遍，将自己置身于考场的实际情况对比对比，让大脑留有深刻印象，以防在考场应试时犯别人或自己以往常犯的毛病我想在临场应试时，只要注意这些地方，虽不能帮你多考多少分数，但是帮你少失些分应完全可以。