馆藏丝织品老化程度测试样品制备2020.doc

ICS59.120.01W 40中华人民共和国国家标准GB/T XXXXX—XXXX馆藏丝织品老化程度测试样品制备Sample preparation for testing aging degree of silk in collection点击此处添加与国际标准一致性程度的标识XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施GB/T XXXXX—XXXX目次前言 II1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 样品制备流程 15 样品取样 25.1 取样原则 25.2 取样方法 25.3 馆藏丝织品基本信息 25.4 馆藏丝织品老化程度测试取样信息 35.5 馆藏丝织品老化程度测试需要的取样量 36 样品清洗 37 样品平整 48 样品调湿 49 样品制样 49.1 制备要求 49.2 测试制样信息要求 49.3 馆藏丝织品老化程度测试制样方法 4参考文献 5前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草本标准由中华人民共和国国家文物局提出本标准由全国文物保护标准化技术委员会 (SAC/TC 289)归口本标准起草单位：中国科学技术大学本标准主要起草人：6馆藏丝织品老化程度测试样品制备1　 范围本标准规定了用于馆藏丝织品老化程度检测样品的制备流程、取样、清洗、平整、调湿以及样品制样方法。

本标准适用于馆藏丝织品文物保护和修复过程中的老化程度测试2　 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6040 红外光谱分析方法通则GB/T 6529 纺织品 调湿和试验用标准大气GB/T 13464 物质热稳定性的热分析试验方法GB/T 15552 丝织物试验方法和检验规则GB/T 19267.1 刑事技术微量物证的理化检验　第1部分：红外吸收光谱法GB/T 32016 蚕丝 氨基酸的测定GB/T 36422 化学纤维 微观形貌及直径的测定 扫描电镜法GB/T 37983 晶体材料X射线衍射仪旋转定向测试方法3　 术语和定义GB/T 6529中界定的以及下列术语和定义适用于本文件3.1　馆藏丝织品老化 aging of silk textiles from museum collections丝织品在使用、流传、保存过程中，因物理、化学、生物损害而造成的微观结构改变、宏观性能下降等现象3.2　参比样品 reference sample选取新鲜的蚕丝作为参比样品，以其测试结果作为参比图谱，作为馆藏丝织品老化程度判断的依据。

3.3　X射线 X-ray通常将波长为 10-3nm～10nm电磁波叫作X射线，用于晶体衍射的X射线波长一般从0.05nm到0.25nm4　 样品制备流程样品制备流程包括样品采集、样品清洗、样品平整、样品调湿、样品制样等环节，见图1 图1　 馆藏丝织品老化程度测试样品制备流程图5　 样品取样5.1　 取样原则馆藏丝织品老化程度测试样品的取样原则包括：a) 优先在不影响丝织品的文物安全、文物价值处取样，如掉落残片等处；b) 根据实验需要以及文物的特点（如文物等级、保存状况、病害、组织结构等）确定取样位置、取样次数（数目）、取样量（如样品长度、样品面积和样品质量）、取样方法等；c) 在不对文物造成明显损伤的前提下，应尽量从文物不同部位多次取样，以保证取样的代表性和研究结果的全面性；d) 尽量选择无损或微损检测手段，如红外光谱、扫描电镜等；e) 应充分考虑历次保护修复过程中使用的材料对检测产生的影响5.2　 取样方法馆藏丝织品老化程度测试样品的取样方法包括：a) 拍摄文物整体照片，绘制线图；b) 选取取样点，用标签纸或纸条注明样品编号和简要描述置于取样点，拍摄取样前照片并在文物整体照片上及线图上标注；c) 填写取样文字记录，内容包括馆藏丝织品样品采集基本信息、馆藏丝织品老化程度测试取样信息，详见表1、2内容；d) 采用取样工具进行取样，样品置于适当的容器中，并在其上标明样品编号和简单描述；e) 对所取得的样品需妥善保存，避免受到污染或保存过程中发生变化；f) 取样过程需拍照记录，需要时可辅之以录像。

5.3　 馆藏丝织品基本信息馆藏丝织品样品采集基本信息见表1表1　 馆藏丝织品基本信息表名称编号收藏单位藏品等级□一级 □二级 □三级 □一般 □未定入藏时间出土来源出土年代保存状况组织结构病害历次保护修复情况5.4　 馆藏丝织品老化程度测试取样信息馆藏丝织品老化程度测试取样信息见表2表2　 馆藏丝织品老化程度测试取样信息表样品名称样品编号样品来源取样位置样品长度样品面积样品质量取样数目取样方法取样者签字取样时间取样单位5.5　 馆藏丝织品老化程度测试需要的取样量馆藏丝织品老化程度测试需要的取样量指标见表3表3　 馆藏丝织品老化程度测试需要的取样量检测手段取样量氨基酸分析约2～3mg扫描电镜单丝，纱线或织物残片均可热重分析约5~10 mg红外光谱采用溴化钾压片法，约5 mg；采用衰减全反射法，尺寸需大于0.5*0.5 cm2X射线粉末衍射需将样品盘填满，约200~300 mg6　 样品清洗清除吸附于样品的污染物采用喷洒或浸泡的方式对文物进行清洗，自然通风阴干可根据去除污染物使用的溶剂类型采用湿洗法和干洗法7　 样品平整将样品经纬线理顺，并用玻璃片固定，压平注： 应根据样品老化程度测试手段，决定是否需要对样品进行平整处理。

可在采用扫描电镜，衰减全反射红外光谱法测试样品前，对样品进行平整处理8　 样品调湿在样品测试前，应将参比样品和待测样品放置于温度为202 ℃，相对湿度为65%4%的标准大气环境下进行调湿调湿期间，样品周围的空气应能自然流通，保持24 h9　 样品制样9.1　 制备要求测试样品制备应遵循以下要求：a) 针对不同的检测手段采用对应的制样方法；b) 相同检测手段可采用多种检测方法，并采用对应的制样方法如红外光谱从检测原理角度可采用透射法（溴化钾压片法）和衰减全反射法（ATR），溴化钾压片法采用样品研磨，衰减全反射法无需样品研磨；c) 参比样品和取样样品可采取相同的制样方法和检测方法9.2　 测试制样信息要求馆藏丝织品老化程度测试制样信息应符合表4要求表4　 馆藏丝织品老化程度测试制样信息样品名称样品编号样品来源制样方法拟测试方法制样者签字制样时间制样单位9.3　 馆藏丝织品老化程度测试制样方法馆藏丝织品老化程度测试制样方法及遵循要求如下：a) 氨基酸分析：采用6 mol/L盐酸水解，可按GB/T 32016-2015的相关规定执行；b) 扫描电镜：导电胶将丝织品粘贴于样品台上，并喷涂金膜 ，可按GB/T 36422的相关规定执行；c) 热重分析：充分研磨至粉末，装入坩埚，可按GB/T 27761、GB/T 13464的相关规定执行；d) 红外光谱：充分研磨至粉末并与溴化钾混合，压片；可按GB/T 6040的相关规定执行；e) X射线粉末衍射： 充分研磨至粉末，装入样品槽，可按GB/T 37983的相关规定执行。

参考文献[1]WW/T 0013-2008 馆藏丝织品病害与图示[2]WW/T 0087-2018 馆藏丝织品材质老化程度测定 傅里叶变换红外光谱分析法[3]WW/T 0015-2008 馆藏丝织品保护修复档案记录规范[4]ASTM D1776-2016 纺织品检测及测试状态标准指南(Standard Practice for Conditioning and Testing Textiles)[5]JY/T 001-1996 傅里叶变换红外光谱方法通则[6]JY/T 009-1996 转靶多晶体X射线衍射方法通则[7]JY/T 010-1996 分析型扫描电子显微镜方法通则[8]JB/T 9400-2010 X射线衍射仪 技术条件[9]FZ/T 01090-2008 机织物结构分析方法 织物组织图与穿综、穿筘及提综图的表示方法[10]FZ/T 01057.8-2012 纺织纤维鉴别试验方法 第 8 部分：红外光谱法[11]SN/T 3078.2-2015 化学品热稳定性测定 第2部分：热重分析法_________________________________。