船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学分析方法 第1部分：铝量的测定Na2EDTA 滴定法.pdf
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ICS 47.020.05 U 05 CB 中 华 人 民 共 和 国 船 舶 行 业 标 准 CB/T 4430.1—XXXX 代替 CB 1160.1-1986,CB 1160.2-1986 船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学 分析方法 第 1 部分: 铝量的测定 Na2EDTA 滴定法 Methods for chemical analysis of casting aluminum beryllium cobalt bronze for propeller— Part 1：Determination of aluminium content—Na2EDTA titrimetric method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 CB/T 4430.1—XXXX I 前 言 本部分按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2001给出的规则起草 CB/T 4430《船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学分析方法》共有2部分： ——第 1 部分：铝量的测定 Na2EDTA 滴定法； ——第 2 部分：铍量的测定 铬天青 S 光度法和重量法。
本部分为第1部分 本部分代替CB 1160.1—1986《船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学分析方法 总则》和CB 1160.2— 1986《船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学分析方法 Na2EDTA容量法测定铝量》本部分与CB 1160.1— 1986、CB 1160.2—1986相比主要技术变动如下： ——把锌标准溶液的浓度由 0.02 M 修改为 0.01000 mol/L（见 4.16）； ——增加了铍标准溶液的配制方法（见 4.14）； ——分析结果的计算方法由原来的滴定度计算方法改为摩尔浓度计算（见 7）； ——增加质量保证和控制（见 9）； ——增加试验报告条款（见 10） 本部分由全国海洋船标准化技术委员会船用材料应用工艺分技术委员会（SAC/TC12/SC4）归口 本部分起草单位：中国船舶重工集团公司第七二五研究所 本部分主要起草人：杜米芳、鄂永安、聂富强、杜丽丽、李治亚、吕秀英、李景滨 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——CB 1160.1-1986；CB 1160.2-1986 CB/T 4430.1—XXXX 1 船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学分析方法 第 1 部分: 铝量的测定 Na2EDTA 滴定法分析方法 1 范围 本部分规定了船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜材料中铝含量的Na2EDTA滴定法的试剂、试样、分析步 骤、分析结果的计算与表示、允许差、质量保证和控制及试验报告等。
本部分适用于船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜材料中铝含量的测定 测定范围 （质量分数） ： 5.00 % ～ 10.00 % 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GJB 3341 舰船螺旋桨用铜合金铸件规范 3 原理 试样溶解于硝酸中， 于pH3时， 加入过量的乙二胺四乙酸二钠 （Na2EDTA） 煮沸， 定量络合铝， 在pH5 ～ pH 6时用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠用氟离子置换出被铝络合的乙二胺四乙酸二钠，再 用锌标准溶液滴定置换释放出的乙二胺四乙酸二钠 4 试剂 4.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 4.2 硼酸 4.3 氟化铵 4.4 氨水（ρ 0.90 g/mL） 4.5 硝酸（ρ 1.42 g/mL） 4.6 盐酸 （ρ 1.19 g/mL） 4.7 乙醇（95 % ～ 99 %） 4.8 盐酸（1+1） 4.9 硝酸（1+1）。
4.10 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液（0.2149 mol/L）：称取 80.00 g 乙二胺四乙酸二钠 （C10H14N2O8Na2·2H2O）置于 400 mL 烧杯中，加入约 200 mL 热水溶解，冷却，移入 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯容器中 4.11 甲酸缓冲溶液（pH 3）：取 27 mL 氨水（4.4）、50 mL 甲酸（ρ 1.22 g/mL）与 500 mL 水相混 合，再用水稀释至 1000 mL 混匀 CB/T 4430.1—XXXX 2 4.12 六次甲基四胺缓冲溶液（pH 6）：称取 300 g 六次甲基四胺溶解于 800 mL 水中，加入 15 mL 盐 酸（4.6），用水稀释至 1000 mL 混匀 4.13 吡啶基偶氮萘酚乙醇溶液（PAN 指示剂溶液）（2 g/L） 4.14 铍标准溶液（1mg/mL）：准确称取 1.000 g 金属铍（铍的质量分数不小于 99.95%）于 250 mL 烧 杯中，加入 10mL 盐酸（4.8），低温加热至溶解完全，冷却后，移入 1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。
此溶液 1 mL 含 1.0 mg 铍 4.15 铝标准溶液：称取 0.5000 g 高纯铝（铝的质量分数不小于 99.99 %），置于 150 mL 聚四氟乙烯 烧杯中，加入 20 mL 水、4 g 氢氧化钠，加热至溶解完全，取下稍冷加入 40 mL 硝酸（4.9）加热至沸 使其溶液透明冷却至室温后移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度混匀此溶液 1 mL 含 1.0 mg 铝 4.16 锌标准溶液 [c(Zn)=0.01000 mol/L]，配置和标定按下述方法进行： a) 配制：称取 0.6541 g 高纯锌（锌的质量分数不小于 99.99 %）置于 300 mL 锥形瓶中，加入 15 mL 盐酸（4.8）加热溶解完全，冷却至室温移入 1000 mL 容量瓶中，滴加氨水（4.4）至产 生沉淀，再滴加盐酸（4.8）至沉淀恰好溶解，用水稀释至刻度混匀 b) 标定：称取 0.085 g 高纯铜（铝质量分数小于 0.001 %或含量已知）三份，分别置于三只 300 mL 锥形瓶中， 各加入 10.00 mL 铝标准溶液 （4.15） 、 1.00 mL 铍标准溶液 （4.14） ， 以下按 6.3.1～ 6.3.3 进行。
c) 计算：按式（1）计算锌标准溶液的浓度： 3 1 10 0100. 0 MV c (1) 式中： c ——锌标准滴定溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L） ； V1——标定时所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ； M——铝的摩尔质量，数值为 26.98，单位为克每摩尔（g/mol） 取三份进行标定，其所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差不超过 0.10 mL，取其平均值，否则，重 新标定 5 试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑 6 分析步骤 6.1 试料 称取试样0.100 g，精确至0.0001 g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 6.3 测定 6.3.1 将试料（6.1）置于 300 mL 锥形瓶中，加入 5 mL 硝酸（4.9），加热使试样溶解完全，煮沸驱 尽氮的氧化物，取下加 50 mL 水 CB/T 4430.1—XXXX 3 6.3.2 向溶液中滴加氨水（4.4）至产生沉淀，再滴加硝酸（4.9）至沉淀恰好溶解加入 5 mL 甲酸缓 冲溶液（4.11）、10 mL Na2EDTA 溶液（4.10），加热至沸并保持 1 min，取下加水至总体积约为 80 mL， 冷却至 60℃左右，加入 10 mL 六次甲基四胺缓冲溶液（4.12）、10 mL 乙醇（4.7）、七滴 PAN 指示剂 溶液（4.13），立即用锌标准溶液（4.16）滴定至由黄绿色变成蓝紫色为终点（不记读数）。
6.3.3 向溶液中加入 0.5 g 硼酸（4.2）、2 g 氟化铵（4.3）加热至沸并保持 30 s，取下冷却至 60℃ 左右，补加 10 mL 乙醇（4.7），四滴 PAN 指示剂溶液（4.13），立即用锌标准溶液（4.16）滴定至由 黄绿色变成蓝紫色为终点（记下毫升数 V2） 7 分析结果的计算与表示 铝的质量分数按公式（2）计算 w(Al)=100 10 0 3 2 m MVc (2) 式中： w(Al)——铝的质量分数，单位为百分数（%）； C ——锌标准滴定溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）； V2 ——滴定时所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M ——铝的摩尔质量，数值为26.98，单位为克每摩尔（g/mol）； m0 ——试料的质量，单位为克（g） 计算结果表示至小数点后二位按照GB/T 8170给出的进舍规则进行数字修约 8 允许差 实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表1所列允许差 表 1 允许差 铝的质量分数 % 允许差 % 5.00～7.00 0.12 7.00～10.00 0.15 9 质量保证和控制 试验时，应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代）校核本 分析方法的有效性。
当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 试样信息； b) 使用的标准（包括发布或出版年号）； CB/T 4430.1—XXXX 4 c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而标准未包括的操作； f) 分析日期 _________________________________ 。
