二氧化氯含量和纯度的测定方法.docx

二氧化氯含量和纯度的测定方法二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见 分光光度法本方法适合于含量在10mg/L〜250mg/L二氧化氯的测定, 高浓度消毒剂可稀释后测定本方法最低检出浓度为 10mg/L1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特 征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定 性依据但氯气在此也有弱吸收，产生干扰应采用二氧 化氯水溶液在 430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成 正比，且氯气、CI02-、CI03-、CIO-在此无吸收，可作为定 量依据1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯氯等杂质 通过亚氯酸钠溶液除去用恒定的空气流将所产生的二氧 化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在 每次使用前，其浓度以碘量法测定二氧化氯溶液应避光、 密闭，并冷藏保存二氧化氯溶液制备方法（见图 A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻 璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压 缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm~ 30mm，其另一端插入B瓶底部。

B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端 离开液面20 mm~30mm,另一端插入C瓶底部溶解10g 亚氯酸钠于 750mL 水内并倒入 B 瓶中，在分液漏斗中装有 20mL硫酸溶液（1+9，V/V）C瓶结构同A瓶一样，瓶内 装有亚氯酸钠饱和溶液玻璃管（L4）插入D瓶底部，D 瓶为2 升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有 1500mL 水，用以吸 收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出D瓶上的另一 根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm~30mm,上端与环 境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出整套装置应放在通风橱内启动空气压缩机，使适量空气均匀通过整个装置每隔 5min 由分液漏斗加入 5mL 硫酸溶液，在全部加完硫酸溶 液后，空气流要持续30min将D瓶中所获得的黄绿色二 氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中，密封避光冷藏保存 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1碘 量法测定，其质量浓度为250mg/L〜600mg/L1.3.2 二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液，用二次蒸馏水稀释至所需浓度1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计。

1.4.2石英比色皿（1cm）1.4.3 100mL 容量瓶1.5 分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制 分别取 4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、100.0mL 二氧化氯标准溶液(250mg/L)于100mL容量瓶中，加水至 刻度，配成浓度为 10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、 200mg/L、250mg/L 的二氧化氯溶液，于 430nm 处测定吸 光度值，以二氧化氯含量对吸光度值绘制标准曲线1.5.2 样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于 430nm 测定其吸光度值，与标准曲线比较而定量1.5.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式(1)计算 (1)式中：消毒剂中二氧化氯的含量，单位为毫克每升mg/L）；p 1——样品测定液中二氧化氯的含量，单位为毫克每升（mg/L）；V1――所取消毒剂原液体积，单位为毫升（mL）；V2——定容体积，单位为毫升（mL）1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯同时 还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子 的含量。

本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂本方法最低检出浓度为 0.1mg/L2.2 原理该法是利用不同pH值条件下CI02、CI2、CI02-、CI03-分别与I-反应来测定各响应物质的含量反应方程式如下：CI2+2I-=I2+2CI-(pH=7， pHW2, pH<0・1) 2CI02+2I-=I2+2CI02-(pH=7)2CIO2+10I-+8H+=5I2+2CI-+4H2O(pHW2, pH<0・1)CI02-+4I-+4H+=2I2+CI-+2H2O(pHW2, pH<0・1)CIO3-+6I-+6H+=3I2+CI-+3H2O(pH<0・1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂，分步滴定反应产生的 I22・3 试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为无氧化性氯二次蒸馏水2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水：蒸馏水中加入亚硫酸钠，将 氧化性氯还原为氯离子（以 DPD 检查不显色），再进行蒸 馏，所得水为无氧化性氯二次蒸馏水2・3・2硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：称取 26gNa2S2O3 • 5H2O于1000mL棕色容量瓶中，加入0・2g 无水碳酸钠，用水定容至刻度，摇匀。

放于暗处，30d后 经过滤并标定其浓度硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120°C烘干至恒重 的基准重铬酸钾0・05g~0・10g,置于250mL碘量瓶中，加 蒸馏水 40mL 溶解加 2mol/L 硫酸 15mL 和 100g/L 碘化钾 溶液10mL，盖上盖混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘， 置暗处10min后再加蒸馏水90mL用硫代硫酸钠标准溶 液滴定至溶液成淡黄色，加 5g/L 淀粉溶液 10 滴（溶液立 即变蓝色），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色记录硫 代硫酸钠溶液的总毫升数，同时作空白校正硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(2)计算： (2)式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升( mol/L )；0.04903——与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3 • 5H2O)=1.000mol/L]相当的重铬酸钾的质量,单位为克（g）;V2――重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位 为毫升（mL）；V1――试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位 为毫升（mL）2.3.3硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）：吸取10・0mL A2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

临用时现配2.3.4 2.5mol/L 盐酸溶液2・3・5 100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL蒸 馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄 需重新配制2・3・6 饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏 水配成饱和溶液2・3・7 pH=7磷酸盐缓冲溶液：溶解25・4g无水KH2PO4和 216・7gNa2HPO4 • 12H2O于800mL蒸馏水中，用水稀释成 1000mL2・3・8 50g/L 溴化钾溶液：溶解 5g 溴化钾于 100mL 水中， 储于棕色瓶中，每周重配一次2・4仪器 2・4・1 25mL 酸式滴定管2.4.2 250mL、500mL 碘量瓶2.4.3 高纯氮钢瓶2.5 采样2.5.1 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品采样时，将发 生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至 样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖 上瓶盖2・5・2样品应密闭避光10°C以下低温保存，2小时内使用;如超过 2 小时，应重新采样2.5.3 移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取 样，取样操作宜在通风橱中进行2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需 要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20C~25°C条件下进行。

2.6.1 在 500mL 的碘量瓶中加 200mL 蒸馏水，吸取2.0mL~5.0mL 样品溶液或稀释液于碘量瓶中，加入适量磷 酸盐缓冲液，用 pH 计校核溶液 pH 值至 7.0（对于 pH<3 溶液应先用 1mol/L 或 0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至 pH>3 后，再用缓冲液调节）加入10mL碘化钾溶液，用硫代硫 酸钠标准溶液滴至淡黄色时，加 1mL 淀粉溶液，继续滴至 蓝色刚好消失为止，记录读数为 A2・6・2在上述A2・5・1滴定后的溶液中加入3.0mL2・5mol/L盐 酸溶液，调节PHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标 准溶液滴定至蓝色消失，记录读数为 B2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸馏水，吸取2.0mL~5 ・OmL样品溶液或稀释液于碘量瓶中，加入与A2.5.1 同量的磷酸盐缓冲液，然后通入高纯氮气吹（约 10min） 至溶液无色后，再继续吹30min，加入10mL碘化钾溶液， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加 1mL 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为 C2・6・4在上述A2.5.3滴定后的溶液中加入3.0mL2・5mol/L盐 酸溶液，调节PHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标 准溶液滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为 D。

2.6.5在50mL碘量瓶中加入1mL溴化钾溶液和10mL浓盐 酸，混匀，吸取2.0mL~5.OmL样品溶液于碘量瓶中，立即塞住瓶塞并混匀，置于暗处反应20min，然后加入10mL 碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至有25mL饱和磷酸 氢二钠溶液的500mL碘量瓶中，清洗50mL碘量瓶并将洗 液转移至500mL碘量瓶中，使溶液最后体积在 200mL~300mL,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色 时，加 1mL 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，同时 用蒸馏水作空白对照，得读数为已=样品读数-空白读数2.7 计算F、G、H、I分别按式(3)〜式(6)计算：…………………………(4…………………………( 5…………………………( 6式(3)〜式(6)中：F——CI02的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；G——CI02-的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；H——CI03-的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；I——CI2的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；B.D.E——上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（ mL）；c――硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ moI/L ）；V——二氧化氯溶液的样品体积，单位为毫升（mL）。

2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的 10%2.9 注意事项：上述两种分析方法，在实验操作时要防止 阳光直射，准备工作要充分到位，尽可能缩短操作时间， 以防止二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性二氧 化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见 分光光度法本方法适合于含量在10mg/L〜250mg/L二氧化氯的测定, 高浓度消毒剂可稀释后测定本方法最低检出浓度为 10mg/L1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特 征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定 性依据但氯气在此也有弱吸收，产生干扰应采用二氧 化氯水溶液在 430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成 正比，且氯气、CI02-、CI03-、C。