核磁共振实验.docx

核磁共振实验报告物理071班 陈文龙07180118 【摘要】本实验是在了解核磁共振原理的基础上，用扫频法观察氢核的核磁共振现象，并 测定氢其g因子观察掺入顺磁物质不同的样品后的共振吸收信号的差异，同时观察甘 油等的氢核共振吸收信号以及用HF样品测氟核的g因子关键词】核磁共振、共振吸收、扫频、朗德因子、弛豫时间【引言】自旋是微观物理学中重要的概念之一泡利于1924年提出核自旋假设，1930年为埃斯 特曼在实验上证实这一原子核基态的重要特征表明原子核不是一个质点而有电荷分布，还 有自旋角动量和磁矩1939年美国物理学家拉比用他创立的分子束共振法实现了核磁共振，精确测定了一些 原子核的磁矩，获得了 1944年的诺贝尔物理学奖但分子束技术要把样品高蒸发后才能做 实验，这就破坏了凝聚物质的宏观结构，其应用范围自然受到限制1945年至1946年珀塞 尔小组和布洛赫小组分别在石蜡和水中观测到稳态核磁共振信号，从而在宏观的凝聚物质中 取得成功为此，珀塞尔和布洛赫荣获1952年诺贝尔物理学奖此后，核磁共振技术迅速 发展，还渗透到生物、医学计量等学科领域以及众多生产技术部门，成为分析测试中不可或 缺的实验手段。

实验设计】一、实验原理核磁共振（NMR）就是指处于某个静磁场中的物质的原子核系统受到相应频率的电磁辐 射时，在它们的磁能级之间发生的共振跃迁现象实现核磁共振的内因是原子具有自旋角动量和磁矩通常用NMR代表核磁共振NMR实 验可采用两种不同的射频技术：一是稳态法，用连续的弱射频场作用于原子核系统，观测 NMR波谱二是瞬态法，用脉冲的强射频场作用于原子系统，观察核磁矩弛豫过程的自由感 应现象只要质子数和中子数两者或其一为奇数时，这种物质的核有非零的核磁矩，正是这种 磁性核能产生核磁共振该实验是用磁场扫描法观察核磁共振现象，由共振条件直接测定氢 核和氟核的g因子等当电磁波的能量（hv）等于样品某种能级差E时，分子可以吸收能量，由低能态跃迁 到高能态高能态的粒子可以通过自发辐射放出能量，回到低能量，其几率与两能级能量差 E成正比一般的吸收光谱，E较大，自发辐射相当有效，能维持Boltzmann分布但在核 磁共振波谱中，E非常小，自发辐射的几率几乎为零想要维持NMR信号的检测，必须要有 某种过程，这个过程就是弛豫过程即高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态，重 建Boltzmann分布的过程。

根据Boltzmann分布，低能态的核（N+）与高能态的核（N-）关 系可以用Boltzmann因子来表示：N+/ N- = eE/KT ^1 + △ E/KT，△ E为两能级的能量差， K为Boltzmann常数，T为绝对温度对于1H核，当T = 300K时，N+/ N-^ 1.000009对 于其它核,Y值较小，比值会更小因此在NMR中，若无有效的弛豫过程，饱和过程容易发 生一般有两种弛豫过程，即自旋-晶格弛豫和自旋自旋弛豫自旋■晶格弛豫时间是指体系 通过自旋-晶格弛豫过程而达到自旋核在B0场中自旋取向的Boltzmann分布所需的特征时间 （半衰期），用T1表示；自旋-自旋弛豫反映核磁矩之间的作用，高能态的自旋核把能量转 移给同类低能态的自旋核，结果是各自旋态的核数目不变，总能量不变自旋-自旋弛豫时 间（半衰期）用T2表示，液体样品T2约为1秒，固体或高分子样品T2较小，约10-秒共 振时，自旋核受射频场的相位相干作用，使宏观净磁化强度偏离z轴，从而在X-Y平面上非均匀分布自旋-自旋弛豫过程是通过自旋交换，使偏离Z轴的净磁化强度MXY回到原来的 平衡零值态（即在X-Y平面上均匀分布），故自旋-自旋弛豫又称横向弛豫。

二、实验装置永久磁铁、射频边限振荡器、探头、样品、频率计、示波器、特斯拉计等，实验装置连接图 如下:边限振荡器样品三、实验过程1、 将扫描电源的“头与边限振荡器2、 将“共振信号”扫描输矿两个输出端，觐铁面板中的一组线圈，扫描电源背后的接 输出有Q9线接示波器，“共振频率”输出用Q9线接频率计； 3、将“扫描输出”顺时针调至接近最大，这样可以加大捕捉信号的范围;4、 将CuSO4样品放入探头中并将其置于磁铁中，调节边限振荡器的频率“粗调”电位器， 将频率调节至磁铁标志的H共振频率附近，此时可调节频率“细调”旋钮；（调节旋钮时 要慢，因为共振范围非常小容易跳过）5、 调出共振信号后降低扫描幅度，调节频率“微调”至信号等宽，同时调节样品在磁铁中 的空间位置来得到最强、尾波最多，弛豫时间最长的共振信号，记下此时的频率，计算g因子；6、 调整样品在磁场中位置，重复第4、5步骤，如此要求测量2次以上，取vh的平均；7、 用甘油、FeCl3、水、MnSO4和氟碳等样品做以上实验，重复4、5、6步骤，，观察共振吸 收信号的差异「并记录下频率，计算g因子注意：不同样品对应的最佳射频幅度不同，实验时参照下表样品弛豫时间T1最佳射频幅度范围CuSO 4 0.1mS3-4VFeCl 3 0.1mS3-4V氟碳0.1mS0.5-3VMnSO0.1mS0.5-3V纯水约2S0.1-1V甘油约 25mS0.5-2V四、实验数据记录及处理样品频率（MHz）对应的gg的平均值尾波描述CuSO420.573175.10055.1004尾波明显20.572235.1003FeCl320.571075.10005.1004尾波不是特别 明显20.573985.1007氟碳20.572075.10025.1002前后都有尾波20.571895.1002MnSO420.571765.10025.1003尾波明显20.572385.1003纯水20.572405.10035.1003前后都有尾波20.571775.1002甘油20.572275.10035.1002尾波不明显20.571675.1001g=hv /B2*p n (其中=5.508*10-27JT-i, huG/Z?*^^]^, B2=4863Gs)，将频列 代入可以求 得g因子。

' 2【实验总结】过核磁共振实验，我了解了共振产生的原理，同时对弛豫时间等名词有了新的接触在 实验中，我学会了用扫频法测量g因子，并且用氟碳、甘油等不同的样品观察共振信号的差 异及测量、计算g因子在实验起始阶段，由于没有弄清楚理想的共振信号是怎么样的，致 使调出来的共振信号不明显，后来在老师的指导下，终于得到了较理想的共振信号通过这 件事，我也了解到因为共振信号的范围非常小，容易跳过，所以频率调节时旋转要慢，且出 现信号后需要降低扫描幅度和调节样品在磁场中的位置，得到最强、尾波最多、弛豫时间最 长的共振信号总之，通过此实验，我计算得到了8因子，由于实验仪器较精确，误差也很 小同时，做过该实验之后，我能够比较熟练的调出不同样品下的较理想的共振信号，为我 以后完成相关方面的实验奠定了基础。