PM25中多环芳烃的前处理方法.docx

PM2.5中多环芳烃的前处理方法1. 萃取1.1取二分之一的滤膜，剪碎至250mL平底烧瓶中；1.2每个平底烧瓶中加入50ml二氯甲烷:正己烷（1:1，V/V）混合溶剂，加入回 收率指示物；1.3将准备好的样品放入超声仪超声20min，超声仪中尽量放些冰块以降温；1.4将超声好的样品用漏斗过滤转移至150ml平底烧瓶中；1.5重复1.3-1.4步骤3遍；1.6转移至平底烧瓶的溶液用旋转蒸发仪旋蒸至1ml左右2. 净化将溶剂浓缩液加人中性硅胶/中性氧化铝层析柱净化净化柱为10mm内径 层析柱图1装柱示意图2.1装柱：从下到上依次为棉花，1 cm无水硫酸钠，6 cm中性氧化铝、12 cm 中性硅胶（180°C）、1 cm无水硫酸钠，正己烷湿法装柱2.2待装柱后正己烷与柱平切时进样，然后用正己烷清洗平底烧瓶3次并将溶液转移到柱中；2.3.分别用15mL的正己烷、70mL的二氯甲烷/己烷（体积比为30:70）和30mL 的甲醇淋洗出烷烃组分、芳烃部分（包括多环芳烃和有机氯农药等）和非烃 组分（主要是含极性化合物），分别用50mL、150mL和50mL鸡心瓶接收3. 浓缩3.1将鸡心瓶接收的溶液均用旋转蒸发仪旋蒸至1mL；3.2氮吹：将鸡心瓶的溶液转移至细胞瓶，用柔和氮气吹至30此，加入20此异 辛烷，加入内标物。

实验材料一、 填料准备（1） 脱脂棉、无水硫酸钠、氧化铝、硅胶用甲醇抽提24小时，再用二氯甲烷抽 提48小时，干燥，备用2） 无水硫酸钠：经450°C烤4小时后（马弗炉），待用，其中正己烷浸泡湿法 装柱3） 中性氧化铝：氧化铝（100-200目（AR）分析纯）经250C连续活化12小时， 干燥器内冷却，边摇边逐滴加3%（W/W）（重量比，氧化铝重量的3%）蒸馏水 去活化，摇匀至无板结的颗粒，放置干燥器中隔夜，隔天加入正己烷浸泡待用⑷中性硅胶（180C）：硅胶（80-100目（AR））经180C连续活化12小时，十 燥器内冷却到室温，边摇边逐滴加入3% （W/W）蒸馏水去活化，摇匀至无板 结的颗粒，平衡过夜后加入正己烷（使硅胶完全浸润）放置干燥器中二、 溶剂准备正己烷（色谱纯）、二氯甲烷（农残级）、异辛烷（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲醇（分析纯）、二氯甲烷（分析纯）三、玻璃材料准备柱子平底烧瓶 鸡心瓶 滴管 漏斗 细胞瓶规格 长30cm内径1cm数量 样品数150mL 250mL 50mL 150mL样品数 样品数 样品数*2 样品数 样品数*5+3 样品数 样品数*3玻璃器皿使用前都要经过重铭酸钾硫酸洗液洗涤、自来水冲洗、蒸馏水冲洗，并 烘干后置于马福炉（450°C）中焙烧4h。

所有烘烧好的玻璃器皿在使用前都要用溶 剂冲洗，极性从强到弱依次用丙酮（ACE） ^二氯甲烷（DCM） t正己烷（HEX） 淋洗滴管也要从上至下（包括内外壁）冲洗四、其他材料剪刀、镊子使用前先后用二氯甲烷和正己烷各超声20分钟。