黄芪原料检验记录.docx

题目黄芪检验记录检验日期：产地：检验批号：规格：报告日期：进货来源：请验部门：批量：【性状】 本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30〜90cm,直径1〜3.5cm 表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟质硬而韧，不易折断，断 面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根 中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞气微，味微甜，嚼之微有豆腥味应符合规定： 【鉴别】 显微鉴别(1)——本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为 3〜5 列厚角细胞韧皮部射线外侧常弯曲，有裂 隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见 石细胞形成层成环木质部导管单个散在或 2〜3 个相聚；导管间有木纤维； 射线中有时可见单个或2〜4个成群的石细胞薄壁细胞含淀粉粒应符合规定： 显微鉴别(2)——粉末黄白色纤维成束或散离，直径8〜30“m壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生 壁分离，两端常断裂成须状，或较平截具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔 排列紧密石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚应符合规定： 题目黄芪检验记录薄层鉴别 (1)：温度： 湿度： 展距： 供试品处理：取本品粉末3g,加甲醇20ml,加热回流1小时，滤过，滤液 加于中性氧化铝柱(100〜120目，5g，内径为10〜15mm)上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，① 为对照品；② 为对照药材;③ 供试品。

显色操作：喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm )下应显相同的橙黄色荧光斑点检测结果： 薄层鉴别 (1)：温度： 湿度： 展距： 供试品处理：取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流20分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值 至5〜6,用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠① 为对照药材;② 供试品判断标准：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光主斑点检测结果： 检查】 水分 依据水分测定操作规程操作步骤12称量瓶称重（g, 5h）称量瓶恒重（g, lh）样品重（g）称量瓶+样品称重（g, 5h）称量瓶+样品恒重（g, lh）水分百分含量（％）水分百分含量（％）均值相对偏差判断标准：应不得过 10.0％检测结果： 总灰分 依据灰分测定操作规程操作步骤12坩埚称重（g, lh）坩埚恒重（g, 0.5h）样品重（g）含水量（％）坩埚+样品称重（g, 1h）土甘埚+样品恒重（g, 0.5h）灰分百分含量（％）灰分百分含量（％）均值相对偏差判断标准：应不得过 10.0％检测结果： 重金属及有害元素 依据铅、镉、砷、汞、铜测定操作规程1.制作标准曲线：2.测定：判断标准：铅应不得过5ppm；镉应不得过300ppb；砷应不得过2ppm；汞应不得过200ppb ；铜应不得过20ppm检测结果： 有机氯农药残留量 依据农药残留量测定操作规程1.制作标准曲线：2.测定：判断标准：六六六（总BHC）应不得过200ppb；滴滴涕（总DDT）应不得过200ppb；五氯硝基苯（PCNB）应不得过lOOppb检测结果： 浸出物】 依据水溶性浸出物测定操作规程操作步骤12蒸发皿称重（g, 3h）蒸发皿恒重（g，lh）样品重（g）含水量（％）蒸发皿+样品恒重（g, lh）浸出物百分含量（％）浸出物百分含量（％）均值相对偏差判断标准：应不得少于 17.0％检测结果： 【含量测定】 依据高效液相色谱仪操作规程黄芪甲苷色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。

理论板数按黄芪甲苷峰计算应不 低于 4000对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，即得供试品溶液的制备 取本品中粉约4g,精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml, 冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣 加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正 丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml,弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣 加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为 12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继 用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶 中，加甲醇至刻度，摇匀，即得测定法分别精密吸取对照品溶液10卩1、20卩1，供试品溶液20卩1，注入液 相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得判断标准：本品按干燥品计算，含黄罠甲＜(C41H68O14)应不得少于0.040%检测结果： 毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为 流动性A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测 波长为260nm。

理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000时间（分钟）流动相A%流动相B%0〜2020—4080—6020 〜304060对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇 制成每1ml含50yg的溶液，即得供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶 中，精密加入甲醇50m 1，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25m 1，回收溶剂至干，残 渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10卩1，注入液相色谱仪, 测定，即得判断标准：本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于0.020％检测结果： 。