阳极氧化法制备二氧化钛纳米管ppt课件.ppt

阳极氧化法制备二氧化钛纳米管 技术物理学院050511班 姓名：赵洪涛 学号：05051033 指点教师：贾巧英目 录v第一章 绪论v第二章 阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列v第三章 实验结果与讨论v第四章 终了语第一章 绪论1.1 引言二氧化钛(TiO2 ) 作为一种重要的无机功能资料，具光敏、湿敏、气敏、光电等优越的性能.二氧化钛纳米管是TiO2的存在方式之一，由于其具有高比外表积、高深宽比和尺寸依赖效应等特性，在很多领域有很大的运用前景1.2.二氧化钛纳米管的构造、性能 纳米资料：纳米级构造资料简称为纳米资料 (nonmaterial)，是指其构造单元的尺寸介于1纳米～100纳米范围之间纳米资料一维纳米资料：一维纳米资料是指在两维方向上为纳米尺度，长度为宏观尺度的新型纳米资料如纳米棒、纳米线、半导体纳米量子线、纳米线阵列等1.3 二氧化钛纳米管的构成机理Y．Q．Wang等人提出3D—2D—1D的模型：首先，未处置的锐钛矿相TiO2粉末是三维晶体，与浓NaOH水溶液反响后构成薄片状。

薄片状的TiO2聚积了足够的能量后，使得该二维构造出现不稳定，接着开场一层接一层地卷曲成为管状，最后构成TiO2纳米管Gong等以为在阳极氧化法制备TiO2纳米管的过程主要有两个：一是电场辅助钛片阳极氧化过程；二是电场辅助金属氧化物的溶解过程 1.4 二氧化钛纳米管的制备目前, 制备TiO2纳米管的方法主要有模板法、水热合成法以及阳极氧化法 1.4.1 模板法这种方法得到的纳米管的内径普通较大，并受模板形貌的限制，而且制备过程及工艺复杂，更多的研讨人员倾向于采用化学处置法 1.4.2 水热法水热合成法制备的TiO2纳米管杂乱无序，长度、壁厚、管层数难控，构效关系难以建立1.4.3阳极氧化法右图为印度科学家Maggie Paulose,采用阳极氧化法制得的长度到达134μm长的二氧化钛纳米管阵列 电化学阳极氧化法是经过对电解液中的金属板施加外电压而实现特定构造的有序生长, TiO2纳米管阵列生成就是对含有F- 电解液中的高纯金属钛板施加稳压电压而实现的，电解液的组成、pH、负载外电压、温度、蚀刻时间均影响TiO2纳米管的形貌和性质 阳极氧化蚀刻法与水热合成法制备的TiO2纳管参数的比较 阳极氧化法 水热合成法 反响原料 含F - 电解液、高纯钛板 金红石TiO2 纳米颗粒反响特点 酸式或中式反响,条件温暖 碱式反响,高压晶型 混晶型,管壁为锐钛矿型, 阻隔层为金红石型主要为锐钛矿型纳米管特点 纳米管一端开口、陈列有序、单层 散乱无序、两端开口、多层 长度 约500 nm 或几个微米 约300 nm 壁厚 约20 nm ≤1 nm 管径 10～150 nm 8～50 nm 1.5 二氧化钛纳米管运用前景TiO2纳米管因其所具有的优良的光电、催化、传感学性能，使其在光催化、微电子微生物模拟、传感器资料等领域得到广泛的运用。

传感器 光催化剂 电池 光催化剂载体 1.6 本章小结TiO2纳米管的研讨虽然遭到了人们的广泛关注，国内外关于研讨TiO2纳米管的制备技术都已获得艰苦进展，逐渐趋于成熟，但仍有一些问题需求处理第二章 阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列 阳极氧化法制备二氧化钛纳米管实验安装图样品制备过程中的景象 实验初始阶段能明显看到电极有气体产生，为细小气泡随反响时间无变化初始反响电流较高，在很短一段时间内下降很快，下降趋势随反响时间逐渐减小，最终趋于稳定阳极钛箔外表生成淡黄色氧化膜样品表征采用高倍电子扫描电镜(SEM)对TiO2纳米管阵列的形貌进展表征，用X射线衍射仪(XRD)测定TiO2纳米管的晶体构造 第三章 实验结果与讨论3.1 二氧化钛纳米管阵列膜形貌表征右图为室温下，经电化学抛光处置的纯钛箔在含0.3wt%NH4F和2vol%水的乙二醇电解液、控制氧化电压60 v、氧化时间4 h时所得薄膜组分测试结果，O和Ti摩尔比为1.994：1可以一定：阳极钛箔上所生成淡黄色薄膜样品为TiO2 Element LineWeight %Weight % ErrorAtom %Atom % Error C K 1.97+/- 0.69 4.26+/- 1.50 O K 39.18+/- 2.37 63.76+/- 3.86 Ti K 58.85+/- 1.09 31.98+/- 0.59Total 100.00100.00在含0.3wt%NH4F和2vol%水的乙二醇电解液、控制氧化电压60 v、氧化时间4 h时所得TiO2纳米管阵列膜的SEM3.2 多次氧化对二氧化钛纳米管形貌的影响在0.5wt% NH4F、0.5wt% 水的乙二醇电解液中，控制电压60 v，二次阳极氧化6h，制得TiO2纳米管阵列膜的SEM 图。

从顶面俯视图，侧面扫描图可以看出，相比一次氧化与二次氧化SEM图，多次氧化所得纳米管阵列膜孔径分布更为均一，规整性有显著提高结论：经过多次氧化可以提高所得纳米管阵列的规整性，制备出更为均匀规整性能优良的纳米管阵列在0.5wt% NH4F、0.5wt% 水的乙二醇电解液中，控制电压60 v，三次阳极氧化5 h，制得TiO2纳米管阵列膜SEM 图 3.3 阳极氧化电压对二氧化钛纳米管形貌的影响我们察看到阳极氧化电压的提高导致二氧化钛纳米管直径的添加，而降低阳极氧化电位结果导致短小的二氧化钛纳米管和较小的纳米管直径结论：阳极氧化电压是影响TiO2纳米管构成和生长过程的一个最为重要的要素，经过调理电压参数可实现对TiO2纳米管管径大小的控制 3.4 反响时间对二氧化钛纳米管形貌的影响上图分别为60V电压下阳极氧化4 h、5 h、6 h获得二氧化钛纳米管阵列膜截面SEM图片，可以看出，氧化4 h、5 h、6 h所得纳米管长度分别为25μm、27μm、43μm结论：阳极氧化时间是决议纳米管长度的一个重要参数，在一定时间内二氧化钛纳米管长度随时间添加3.5 有机电解液对二氧化钛纳米管形貌的影响2001年Gong和其同事最早的报告，第一代阳极氧化中运用氟化氢电解质制备的二氧化钛纳米管阵列可添加到长度约500纳米。

经过控制阳极氧化电解液pH值减少了阳极氧化二氧化钛化学溶解，二氧化钛纳米管的长度后来添加到7微米，之后,许多种有机电解液都被用于制备TiO2 纳米管, 得到的管长更到达360μm本实验中在氟化铵的乙二醇电解液中制得的高度有序二氧化钛纳米管阵列长度到达43微米右图为膜厚为20~25μm TiO2纳米管阵列分别在300，400，450，500，550和600℃ 6个不同的温度下热处置2 h后的X射线衍射图3.6 二氧化钛纳米管晶型分析3.7 二氧化钛纳米管生成机理二氧化钛纳米管生长行为和构造图有关化学反响如下:Ti →Ti4+ + 4e-Ti4+ + 2H2O → TiO2 + 4H+2H2O → O2-+4e- + 4H+TiO2+ 6F- + H+ → TiF62- + 2H2O第四章 终了语本文首先主要引见了纳米二氧化钛资料，二氧化钛纳米管不同的制备方法和构成机理，并分析了阳极氧化法制备二氧化钛纳米管相比其他方法的优越性和可行性，以及二氧化钛纳米管的运用前景 引见了在在乙二醇、氟化铵的混合溶液中采用阳极氧化法在用化学处置后的纯钛片外表生成了一层构造高度有序的高密度TiO2纳米管阵列。

并根据所得试样SEM和XRD图像分析阳极氧化电压、反响时间、电解液组成等要素对TiO2纳米管阵列形貌和尺寸的影响, 讨论了多次阳极氧化对纳米管形貌的改善讨论了二氧化钛纳米管晶型并分析了阳极氧化法中二氧化钛纳米管的生长机理谢谢！。