五味子配方颗粒制备工艺和质量标准研究.docx

五味子配方颗粒制备工艺和质量标准研究 摘 要：本实验以五味子醇甲为指标对五味子配方颗粒制备工艺进行研究按照L9（34）正交设计表条件进行试验，得到最佳提取工艺为提取3次，第一次加入10倍量蒸馏水，提取1小时，第二次加入10倍量蒸馏水提取1小时，第三次加入10倍量蒸馏水提取1小时，浓缩，喷雾干燥取干膏粉，加适量糊精和乙醇，采用槽型混合机混合，采用摇摆制粒机制粒，60摄氏度干燥，采用振动筛整粒本工艺稳定、可行、收率高 关键词：五味子配方颗粒；制备；工艺 五味子始载于《神农本草经》古医书称它Kx、玄及、会及，最早列于神农本草经上品中药，能滋补强壮之力，药用价值极高，有强身健体之效，与琼珍灵芝合用治疗失眠五味子含有五味子素（schizandrin）、去氧五味子素（de-oxyschizandrin）、新一味子素（neoschizandrin）、五味子醇（schizan-drol）、五味子酯A、五味子酯B、五味子酯C、五味子酯D等五味子具有保肝益肾、保护心脑血管、镇静、催眠等多种功能[1-5]本实验以五味子醇甲为指标对五味子配方颗粒制备工艺进行研究 1 仪器与试药 LC-310液相色谱系统（江苏天瑞仪器股份有限公司）；HQ-50高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）；UV-1601可见分光光度计（北京北分瑞利分析仪器（集团）公司）；H26353万分之一电子天平（北京恒奥德仪器仪表有限公司）；RE-6000旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；YK30010数控超声波清洗器（常州越科进出口有限公司）。

乙腈（上海甲美精细化工有限公司）；甲醇（上海展云化工有限公司）；氯仿（上海展云化工有限公司）；乙醇（上海甲美精细化工有限公司） 2 方法与结果 2.1 单因素考察 2.1.1 提取次数 按处方称取药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加12倍蒸馏水，煎煮1小时，过滤，合并滤液，减压浓缩；第二次加12倍蒸馏水，煎煮1小时，连续提取两次，过滤，合并滤液，减压浓缩；第三次加12倍蒸馏水，煎煮1小时，连续提取三次，过滤，合并滤液，减压浓缩采用高效液相测定浓缩膏中五味子醇甲含量并计算五味子醇甲收率 2.1.2 药材粉碎目数 按处方称取药材，分别粉碎为10目、20目、40目，至于圆底烧瓶内，加12倍蒸馏水，煎煮1小时，连续煎煮三次，过滤，合并滤液，减压浓缩采用高效液相测定浓缩膏中五味子醇甲含量并计算五味子醇甲收率 2.1.3 加水倍数 按处方称取药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加10倍蒸馏水，煎煮1小时，连续三次，第二次加12倍蒸馏水，煎煮1小时，连续三次，第二次加14倍蒸馏水，煎煮1小时，连续三次，分别过滤，合并滤液，减压浓缩。

采用高效液相测定浓缩膏中五味子醇甲含量并计算五味子醇甲收率 2.1.4 提取时间 按处方称取药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加12倍蒸馏水，煎煮0.5小时，连续三次，第二次加12倍蒸馏水，煎煮1.0小时，连续三次，第二次加12倍蒸馏水，煎煮1.5小时，连续三次，分别过滤，合并滤液，减压浓缩采用高效液相测定浓缩膏中五味子醇甲含量并计算五味子醇甲收率 2.2 正交试验设计 实验结果表明，粉碎目数对五味子醇甲收率影响不大，提取次数、加水倍数和提取时间对五味子醇甲收率影响较大选择提取次数、加水倍数和提取时间作为考察因素，采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选采用3个考察水平，用L9（34）正交表进行试验，因素水平表见表1 2.3 五味子配方颗粒制备 取浓缩膏，喷雾干燥取干膏粉，加适量糊精和乙醇，采用槽型混合机混合，采用摇摆制粒机制粒，60摄氏度干燥，采用振动筛整粒 3 质量标准研究 3.1 色谱条件 色谱柱为Waters SunFire C18液相色谱柱（规格2504.6mm，5um）；甲醇-水=13：7为流动相；检测波长为250nm；流速1.0mL・min-1。

3.2 供试品溶液的制备 取提取浓缩膏或五味子配方颗，精密称定，精密加水20ml，超声使溶解，放冷，置于分液漏斗中，用氯仿萃取5次，每次20毫升，合并有机相，蒸干，用10甲醇溶解，滤过，取续滤液，即得 3.3 对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲对照品，用甲醇溶解稀释，配制成每1mL溶液中含五味子醇甲20μg的对照品溶液 3.4 标准曲线的制备 将浓度为5μg/ml，10μg/ml，30μg/ml，50μg/ml，70μg/ml，80μg/ml，90μg/ml的对照品溶液分别吸取20μL注入HPLC，以进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值A为纵坐标，绘制标准曲线试验表明，五味子醇甲对照品在5～90μg/ml范围内线性关系良好 3.5 回收率试验 取已知含量的同一批供试品各6份，分别精密添加一定量的五味子醇甲对照品，测定含量，计算回收率平均回收率为97.22%，RSD为0.63% 4 实验结果 按照L9（34）正交设计表条件进行试验，得到最佳提取工艺为提取3次，第一次加入10倍量蒸馏水，提取1小时，第二次加入10倍量蒸馏水提取1小时，第三次加入10倍量蒸馏水提取1小时，浓缩，喷雾干燥。

取干膏粉，加适量糊精和乙醇，采用槽型混合机混合，采用摇摆制粒机制粒，60摄氏度干燥，采用振动筛整粒本工艺稳定、可行、收率高 参考文献 [1]朱凤妹，杜彬，李军，高海生，刘长江.气相色谱-质谱法测定北五味子中挥发油成分[J].食品与发酵工业，2008（3）. [2]蔡克瑞，张涛，金华.五味子醇提液对半乳糖致衰小鼠脑神经细胞保护作用的研究[J].牡丹江医学院学报，2008（3）. [3]王雯雯，仰榴青，李永金，吴向阳，邹艳敏，赵江丽.南、北五味子提取物对小鼠镇静、催眠作用的影响[J].江苏大学学报（医学版），2008（2）. [4]齐彦，郭丽新，周迎春，张兵，张弘扬.五味子对四氯化碳所致小鼠急性肝损伤的作用研究[J].中医药学报，2009（4）. [5]边才苗，杨云斌，费杰，何伟平，钟浩.五味子提取物体外抑菌作用初探[J].浙江中医药大学学报，2009（1）.第 5 页 共 5 页。