硬脂酸酸值不确定度的评定报告.docx

硬脂酸酸值不确定度的评定报告编制：审核：批准： 硬脂酸酸值不确定度的评定报告1、目的：评定硬脂酸酸值测量结果的不确定度2、 依据标准：GB/T9104-2008《工业硬脂酸试验方法》3、 方法原理：将试样与乙醇加热溶解，其为弱酸溶液，用碱溶液滴定，酸碱中和，计算出 酸值4、 数学模式硬脂酸的酸值（A - Y）以毫克每克（mg/g）表示，按式计算：A • V = V X c X 阪 1m式中，V——试验份所消耗氯氧啊钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升CmL）?亡——氢氧化钾标准滴定溶液的诳度，单位为摩尔每升（mcd/L）；56.1一验中以克表示的氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔Cg/moE 皿 验份的质量，单位为克5、计量器具、主要仪器设备5.1 精密天平 ±0.1mg5.2 滴定管 ±0.1mg6、试验步骤：6.1称取1g试样（精确至O.OOOlg）于锥形瓶中加入乙醇溶液70m 1,加热溶解加入酚酞指示液约6滴，立即用氢氧化钾标准溶液滴至粉色，维持30秒不退色，为终点7■标准不确定度的A类评定相同条件下,对同一样品重复测量 2 次,用贝塞尔公式计算该测量列的试验标准差 s,日常检测中采用两次平行测量,采用两次测量的平均值作为报告结果,所以硬脂酸酸值测量结果所对应的A类不确定度为S（x）S (x )平行测量结果的统计情况如下测量次数12酸值212.1212.0平均值212.0标准差s( X i )0.1所以，该样品测量结果的A类标准不确定度为s(x )二 0. 0707相对标准不确定度为：Urel=0.0707/212.0=0.0003348. 标准不确定度 B 类评定不确定度的来源分析8.1 样品消耗体积NaOH 标准滴定溶液的标定主要受邻苯二甲酸氢钾基准试剂(OSI 101)的影响。

证书表明基准试剂含量为： 99.99%扩展不确定度(k=2)为0.008%u(c) =0.00008/2=0.00004相对标准不确定度 ucrel =0.00004/0.1018=0.000393该不确定度会线性影响V的变化，故可直接用于V的不确定度的合成8.2 滴定管精度所用滴定管的精度为土 O.OImL，典型数据为土 0.02ml一般假定体积变化为三角分布，则标准不确定度为：U]=0.02/*3 =0.0116 ml8.3 温度 实验室实际温度控制水平为（23±2）°C，因为水的膨胀系数为2.1X10-4C1, 测试过程中溶液的体积一般为33-38ml，取其本次35mL进行估算，假定温度 变化矩形分布，为得：u2=35 X 2.1 X 10-4 X 2/ V 3=0.084ml8.4 体积的合成不确定度Uv=J0.012 + O.OII62 + 0.0842 =0.0854其相对标准不确定度：ucrel（ V） =0.0854/37.25=0.002308.5 m （质量）相关称量有：硬脂酸质量：1.0 g称准至0.0001g注 1 ：本实验室所用天平为电子天平，实际测试时可将盛硬脂酸的容器置零而直接称出 硬脂酸样品量。

8.6 校准精度所用天平为万分之一精度，即精度为土0.1mg由此得到质量的不确定度为：um=0.1/T3 =0.0577mg=0.0000577g相对标准不确定度 ucrel（m）= 0.0000577/1.0000=0.0000577注 2：由于称量均是按常规在空气中进行的，因此不考虑浮力作用其它不确定度分 量太小，不予考虑X 的 B 合成标准不确定度 u c( X ) 相对合成标准不确定度■u (X)=Ju2V) + U2(c) + U2(m )relB 1^.'0. 002302 + 0. 00005772 + 0. 0003932=0.00234u (I ) crel二 J 2 + 2 =J0. 002342 + 0. 0003342 =0.00237u urelB relA8.1.1的合成标准不确定度u(X)Cu(X)=0.00237 X 212.0=0.5039・・1的扩展不确定度U (I)取包含因子 k=2, U(X)=2Xuc(X)=1.00510.结果报告扩展不确定度为U(X)= 1.005, k=2即硬脂酸酸值不确定度为 212.0 1.005 (g/100g).。