实验八乙醚的制备.docx

乙醚实验室制法［实验原理］ ［实验步骤］按图安装好装置当反应液温度上升到140°C,12.5ml95% 乙醇开始滴加（控制135-140C）6mL95%乙醇 6mL浓 H2SO4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH _ 4mL 饱和 NaCl 尸 4mL饱和 CaCl2 ,洗涤~a 洗涤 洗涤两次~!无水CaCl9 J干燥蒸馏 A热水浴收集33-38C馏分,称重，计算产率，测折光率［注意事项］1.在反映装置中，滴液漏斗结尾和温度计水银球必需浸入液面以下，接受器 必需浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外2. 控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反映温度（135 — 145°C）3. 乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必需周密在洗涤进程中必需远离 火源制备乙醚实验装置图乙酷的制备.1. 乙醚的制备① 在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀① 滴液漏斗中加入25ml乙醇② 如图连接好装置③ 用电热套加热，使反映温度比较迅速升到1400C开始由滴液漏斗慢慢滴加 乙醇④ 控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）⑤ 维持反映温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度 升到1600C，停止反映。

2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次② 分出醚层，用无水CaCl2 干燥③ 分出醚，蒸馏搜集33-380C馏液④ 计算产率四、思考题一、反映温度太高或太低对反映有什么影响？参考答案一、主要由原料CH3COOH (b.p.118°C )生成物水(b.p.100°C )的沸点所决定 控制在105C这样可以保证原料CH3COOH充分反映而不被蒸出，生成的水当即移 走促使反映向生成物方向移动，有利于提高产率三十一乙醚的制备204. 实验室利用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室利用或蒸馏乙醚时，实验台周围严禁有明火因为乙醚容易挥发， 且易燃烧，与空气混和到必然比例时即发生爆炸所以蒸馏乙醚时，只能用热水 浴加热，蒸馏装置要周密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外， 且接收器外要用冰水冷却另外，蒸馏保留时间较久的乙醚时，应事前查验是不是含过氧化合物因为乙醚 在保留期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物 (C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸查验方式：取少量乙醚，加等体积的2% KI溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇 后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。

除去过氧化合物的方式：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体 积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g硫酸亚铁)， 猛烈振动后分去水层即可205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反映液液面以下会有什么影响？ 若是滴液漏斗的下端较短不能浸入反映液液面下应怎么办？答：滴液漏斗的下端应浸入反映液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受 热被蒸出，无法参与反映，造成产率低、杂质多若是滴液漏斗下端较短而不能 浸入反映液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去但要注意， 橡皮管不要接触到反映液，以避免反映液中的浓硫酸侵蚀橡皮管206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是不是相同？为何？答：不同在制备乙醚时，温度计的水银球必需插入反映液的液面以下因为此 时温度计的作用是测量反映温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球 的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温 度207. 在制备乙醚时，反映温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？ 答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。

208. 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？如何的滴加速度才比较适合？ 答：制乙醚时，反映液加热到130-140 oC时，产生乙醚此时再滴加乙醇，乙 醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低 反映液的温度，而且，滴加的部份乙醇因来不及作用就会被蒸出若滴加乙醇的 速度过慢，则反映时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化因此， 滴加乙醇的速度应控制到能维持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)209. 在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是如何形成的？实验中采用了哪些办法将它们—除去的？答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸和未反映的乙醇实验顶用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用 无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物以后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何 要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物以后，必然有少量碱残留在产品乙醚里， 若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离 因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品以后应用饱和氯化钠水溶液洗涤这样，既可以 洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。

211. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估量可能是什么杂质未除尽？如何将其完全 除去？答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的乙醇和水未除干净它们能与乙醚形成共沸物为了取得绝对乙醇，可将此乙醚 先用无水氯化钙干燥处置，然后，用金属钠干燥212. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反映温度太高或太低对反映有何影响？如何控 制好反映温度？答：若反映温度太高（大于140oC ）时，则分子内脱水成乙烯的副反映加速，从而 减少了乙醚的得率同时浓硫酸氧化乙醇的副反映也加重，对乙醚的生成不利 温度太低，乙醚难以形成，而部份乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量 同时，乙醚中的乙醇量过量，给后处置将带来麻烦正确的控制温度方式是：迅速使反映液温度上升至140 0C，控制滴加乙醇的速 度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反映温度在1400C左右。