特种陶瓷实验指导书介绍.docx

S.SIOZEkgjhng関休实验一 喷雾干燥法制备陶瓷粉体、目的意义喷雾干燥法是将溶液分散成小液滴喷入热风中，使之迅速干燥的方法，它是一种广 泛使用的造粒法，经过喷雾造粒后的粉料有很好的流动性、松装密度及素坯密度等都得 到了明显改善本试验目的：① 了解液相制备微粉的方法； ②掌握喷雾造粒制备微粉的方法二、实验装置三、实验器材① 喷雾干燥机一台② 三维混料机一台③ 电子天平一台④ 粘度计4台⑤ 塑料搅拌罐四个⑥ 油酸、添加剂、乙醇、蒸馏水等⑦ 玻璃器皿四、实验步骤① 设计 SiC 陶瓷粉料不同的配方；② 用三维混料机制备流变性能良好的料浆③ 将制备好的料浆用氨水调节 PH 值，使料浆呈现中性；④ 用蠕动泵将料浆打入喷雾造粒机中，在设定的进出口温度下造粒；⑤ 测量喷雾造粒后粉体的流动性、松装密度；⑥ 再将粉料进行颗粒级配后再次测定级配后的流动性和松装密度五、思考题① 喷雾造粒时，进出口温度对造粒有何影响？② 为什么要浆料的 PH 值调节为中性？③ 如何制备出流动性好、松装密度高的粉体？④ 为了保证流动性和松装密度都比较理想应该对喷雾造粒的粉料怎样处理？实验二 特种陶瓷材料的成型一、目的意义新型陶瓷材料的成型方法很多，有压制成型（干压成型和等静压成型）、注射成型、 技压成型等，最常用的是压制成型方法。

由于新型陶瓷材料的成型是陶瓷制备的关键技 术环节，选择合适的成型方法有利于陶瓷制品的烧结和改善烧结体的性能本试验目的：① 了解新型陶瓷材料的先进的成型方法； ②掌握新型陶瓷材料常用成型方法的成型原理与步骤二、成型方法1、干压成型将经过造粒、流动性好，颗粒级配合适的粉料装入模具内，通过成型压机的柱塞施 以外加压力，把配料压制成具有一定几何尺寸坯件的方法，是应用最广泛的一种成型方 法加压方式有单向加压和双向加压两种干压成型应注意的问题如下1）控制干压成型的坯料含水量在4%〜8%左右2） 加压方式不同其成型结果也不同单向加压时，直接受压一端的压力大，密度大；远离 加压一端的压力小，坯体密度小双向加压时，坯体两端直接受呀，因此两端密度大， 中间中间密度小如果坯料加润滑剂、经过造粒，再进行双向加压，则坯体密度非常均 匀3）成型压力成型压力的大小直接影响瓷体的密度和收缩率成型压力小，瓷体 收缩大 4）加压速度和时间2、冷等静压成型等静压成型又称静水压成型，它是利用液体介质不可压缩性和均匀传递压力的一种 成型方法，等静压成型方法有冷等静压成型和热等静压成型两种冷等静压成型又分湿 式等静压成型和干式等静压成型两种。

等静压成型的特点是：① 适于压制形状复杂，大件且细长的新型陶瓷制品② 湿式等静压容器内可同时放入几个模具，还可压制不同形状的坯体③ 可以任意调节成型压力④ 压制的产品质量高，烧成收缩小，坯体致密不易变形三、测定装置四、排气口加压橡胶模液体压 力介质 加入口脱模实验器材（b）湿式>2.5 湿式静水压成型和干式静水压成型上盖排气口高压容器粉末成型橡胶模 液体压 力介质 * 液体压 力介质 加入口下盖① 干压成型的压力机② 冷等静压成型机③ 电子天平一台④ 金属模具三套⑤ 橡胶模具一套⑥ 油酸溶液五、实验步骤① 将经过喷雾造粒后的 SiC 陶瓷粉料装在金属模具中；② 设定干压成型的压力（10T或16T）,保压时间为lmin,进行预成型；③ 测量不同压力下干压成型后素坯体的尺寸和密度；④ 将预成型的陶瓷坯体用橡胶套包封好置于冷等静压成型机中的高压容器内⑤ 设定冷等静压成型所需的不同压力（200MPa、250 MPa）,最终成型；⑥ 测量经过不同压力下冷等静压成型后素坯体的尺寸和密度六、注意事项① 试样成型前模具必须保证清洁、干净，以免造成素坯体受污染;② 干压成型时，保压时间无法自动控制，需要手动记录；③ 冷等静压成型后卸压时一定要缓慢进行。

七、思考题① 碳化硅陶瓷成型的压力设计多大最合适？② 如何保证素坯体不分层、不开裂？③ 卸压时为什么要缓慢卸压，否则会发生什么现象?附件：实验记录表实验号成型压力保压时间素坯体尺寸素坯体密度干压冷等静压干压冷等静压干压冷等静压干压冷等静压123实验三 特种陶瓷材料烧结方法研究一、实验目的和意义1、了解陶瓷材料的烧结和性能检测的工艺流程，掌握吸水率，表面气孔率，实际密 度，线收缩率的测定方法2、利用实验找出材料的最优烧结工艺，包括烧结温度和烧结时间二、实验背景知识1、烧结实验在粉体变成的型坯中，颗粒之间结合主要靠机械咬合或塑化剂的粘合，型坯的强度 不高将型坯在一定的温度下进行加热，使颗粒间的机械咬合转变成直接依靠离子键， 共价键结合，极大的提高材料的强度，这个过程就是烧结陶瓷材料的烧结分为三个阶段，升温阶段，保温阶段和降温阶段在升温阶段，坯体中往往出现挥发分排出、有机粘合剂等分解氧化、液相产生、晶 粒重排与长大等微观现象在操作上，考虑到烧结时挥发分的排除和烧结炉的寿命，需 要在不同阶段有不同的升温速率保温阶段指型坯在升到的最高温度（通常也叫烧结温度）下保持的过程粉体烧结 涉及组成原子、离子或分子的扩散传质过程，是一个热激活过程，温度越高，烧结越快。

在工程上为了保证效率和质量，保温阶段的最高温度很有讲究烧结温度与物料的结晶 化学特性有关，晶格能大，高温下质点移动困难，不利于烧结烧结温度与材料的熔点 有关系，对陶瓷而言是其熔点的 0.7—0.9 倍，对金属而言是其熔点的 0.4-0.7 倍冷却阶段是陶瓷材料从最高温度到室温的过程，冷却过程中伴随有液相凝固、析晶、 相变等物理化学变化冷却方式、冷却速度快慢对陶瓷材料最终相的组成、结构和性能 等都有很大的影响，所以所有的烧结实验需要精心设计冷却工艺由于烧结的温度如果过高，则可能出现材料颗粒尺寸大，相变完全等严重影响材料 性能的问题，晶粒尺寸越大，材料的韧性和强度就越差，而这正是陶瓷材料的最大问题， 所以要提高陶瓷的韧性，就必须降低晶粒的尺寸，降低烧结温度和时间但是在烧结时， 如果烧结温度太低，没有充分烧结，材料颗粒间的结合不紧密，颗粒间仍然是靠机械力 结合，没有发生颗粒的重排，原子的传递等过程，那么材料就是不可用的2、性能检测材料是否烧结良好，需要一定的检测手段烧结的致密程度一般表现在密度是否高、 材料内部的气孔的多少、表面的气孔多少和大小以及吸水能力的强弱在本实验中，主 要考察材料表面气孔率、相对密度、吸水率以及线收缩率。

1）目测 很多的实验，在烧结的过程中，可能由于很多的原因而出现表面裂纹，有些会 出现表面的凹陷，所以，烧结后检测的第一步就是目测试样如果出现以上的问题，则 试样肯定是不合格的，其他的实验可以不用做了目测的项目有是否出现表面裂纹、是 否有变形现象，是否表面出现凹陷或者突出2）密度测试试样经110C干燥之后之重量与试样总体积之比，用g/cm3表示材料烧结好坏的 一个重要方面就是密度是否接近理论密度在烧结过程中，随着晶界的不断移动，伴随 着液相和固相传质的进行，颗粒间的空隙会逐渐在表面消失，其中会有些气孔保留，大 多数的气孔会逐渐缩小甚至消失达到良好烧结的标准就是气孔率小，密度接近理论密 度例如原料采用99%的氧化铝，则理论密度为3.9g/cm3 （全部按照a -A12O3来计算）3）线收缩率在烧结后，最直观，最明显的变化就是尺寸的巨大收缩，如果在变形量很小的情况 下，线收缩率越大，说明样品烧结得越致密一般的收缩率有体积收缩率和线收缩率两 种，由于工具简便，准确度较高，所以线收缩率是比较常见的测试方法取几个比较具 有代表性的尺寸（对圆片状的样品来说，取直径d和高度h）,计算每一个尺寸的缩小尺 寸和原尺寸的百分比，然后平均。

4）表面气孔率 和密度相关的量，如果气孔率越大，则密度就越小而表面气孔率可以在很程度上 反映材料的致密程度如表面有很多的开口气孔，则材料的烧结就是不致密的其定义是一定表面的气孔的体积和材料的总体积的比，用百分数来表示 5 ）吸水率吸水率一一试样孔隙可吸收水的重量，与试样经110C干燥之后之重量之比，用百 分率表示和表面气孔率相似，如果表面气孔越多，吸取水的能力就越强和表面气孔率一起更加准确的表示材料的致密程度三、实验内容1、烧结实验实验仪器烧结炉（1300°C硅钼棒炉，1600°C硅碳棒炉）、精确度为O.Olg天平、承烧板若干、 游标卡尺1）原料的选用原料有很多种，各有不同的烧结温度，有的材料中有掺杂，则烧结温度又会发生变 化制定一个合适的烧结温度，首先要根据实际的材料，查阅有关文献，了解大致的温 度范围，然后制定合适的方案例如采用纯度为 99%的氧化铝材料，则烧结温度大约在 1600 C则可以设计烧结温度为1500°C、1600°C、1700C这三个温度如果在原料中有 MgO, CaO这些帮助烧结的掺杂物，则烧结温度可以适当降低如纯度为75%的氧化铝， 则烧结温度可能只有1200°C。

这种材料具有烧结温度低，材料较致密，一定温度下产生 很多液相很容易促进烧结的优点一般来说，材料选用可以有一定比较的选择比如选择氧化铝作为主要的原料，则 可以在其中掺杂 CaO、 MgO、 SiO2 等，制成几种不同的原料的坯体，考察原料的成分变 化对于材料烧结性能的影响2）成型烧结实验用的试样可以由各种成型方法制得在本实验室的其他实验中，可以选择 的方法有流延成型，丝网印刷，模压成型，热压注成型四种除开模压成型，其他成型 方法均需要脱脂步骤将每一种不同原料配方的坯体根据方案制备一定数量（比如有三个烧结温度，则可 以做12个左右的试样，每一个温度有4个完全相同原料的试样）3）烧结前准备在放入烧结炉前，对样品的重量，尺寸进行测量，比如对于圆片状坯体，尺寸上需 要测定的有：试样高度h,试样的直径R；如果是方形试样，则需要测定的尺寸有长1、 宽w、高h记录这些数据以备在烧结后测定材料的烧结收缩将制好的坯体放在承烧板上，各个样品不相互接触，承烧板要求表面洁净，放样品 的面光滑平整，在预定烧结温度下，本身不和样品发生任何物理和化学反应将试样有 顺序的放入炉中，记录好各自的位置4) 烧结关好炉门，对烧结炉进行程序设计。

升温过程中，常温-700°C采用手动控制，升温 速率大约是0.5-lC/min700-1600C升温速率一般为2C/min降温时采用自然降温 200 C是可以打开炉门空冷烧结的保温时间一般为 120min 等待样品冷却后，就进入下一步的工作，性能检测2、性能检测 性能检测的项目包括目测、样品的密度、相对致密度、表面气孔率、烧结尺寸变化1)目测 将烧结好的试样从炉中取出，观察试样表面是否有裂纹，裂纹的大小、深浅和个数观察材料是否发生了变形、弯曲在下表中作记录：试样名称测试人测定日期试样处理编号裂纹数量裂纹长度是否有变形2)实际密度，吸水率，气孔率的测定实际密度采用排水法测定计算气孔率和密度关键是要。