凝固点下降法测定物质分子量.docx

物理化学实验报告大学机械工程学院凝固点下降法测定物质分子量一・实验目的1. 利用凝固点降低法测定稀溶液中溶质的分子量2. 训练贝克曼温度计的使用二•实验原理i1. 凝固点降低法测分子量的原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶 剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比即△ T=T* - T = K b (1)式中，T*为纯溶剂的凝固f f f B f点，T为溶液的凝固点，b为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf B f为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有 关若称取一定量的溶质m (g)和溶剂m (g)，配成稀溶液，则B A此溶液的质量摩尔浓度为b =1000m/M m式中，M为溶质的分B B B. A, B子量将该式代入(1 )式，整理得：M = 1000 K m /△ T. m (g/mol)B f B A(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数K值，通过实验测定此溶液f的凝固点降低值△ T,即可计算溶质的分子量MB2. 凝固点测量原理通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点， 并不析出晶体，往往成为过冷溶液然后由于搅拌或加入晶种 促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放 热与散热达到平衡时，温度不再改变。

此固液两相共存的平衡温 度即为溶液的凝固点但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热 抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点 时完全凝固，就得不到正确的凝固点溶剂与溶液的冷却曲线 形状不同对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形 状如图（a）所示对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于 溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下 降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（b） 所示由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高 温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按 图（b）中所示方法加以校正但如果溶液过冷程度不大，析出 固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的 最高温度作为溶液的凝固点三■实验装置四. 仪器及试剂:仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、25mL 移液管、洗耳球、凝固点管、空气套管、大烧杯试剂：环已烷、萘、冰块五. 实验步骤1. 按实验装置图安装好实验仪器取适量冰与水混合，使寒 剂温度保持在3—5°C左右在3. 纯溶剂环己烷凝固点的测定用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环已烷，并 记下环已烷的温度（注意冰面要高于冷冻中环己烷液面）。

撞上 温度计和搅拌棒，使搅拌棒能上下自由运动，而不与温度计有摩 擦，并把凝固点管插入作为空气浴的外套管中（注意勿使凝固点 管外壁相接触）均匀缓慢的搅拌，注意温度的变化，当水银柱降 到温度计刻度范围内时，开始计时，每20秒记录温度一次4. 溶液凝固点的测定取出凝固点管，将管中环已烷溶化，用分析天平精确称取萘 （约0.2815g）加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固 点测定方法与环已烷的相同，记录好实验数据5. 实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷 却水，擦干搅拌器，整理实验台六. 实验数据记录与处理1.实验数据处理数据1:环己烷凝固过程温度变化表（精确测量1）时间（/s）温度（/C）时间（/s）温度（/C）时间（/s）温度（/C）157.3935256.78410356.665307.3155406.78110506.665457.2525556.78210656.665757.1465856.77610956.664907.1016006.77511106.6661057.0646156.77711256.6691207.0336306.77511406.6751357.0036456.77111556.6761506.9766606.77011706.6741656.9526756.77211856.6741806.9346906.77012006.6741956.9167056.76612156.6722106.8987206.76812306.6682256.8847356.76512456.6662406.8717506.76112606.6672556.8577656.76012756.6622706.8467806.76112906.6572856.8417956.75213056.6593006.8338106.74013206.6543156.8238256.73513356.6503306.8198406.72713506.6473456.8138556.71913656.6463606.8078706.71313806.6413756.8028856.70813956.6363906.8019006.70414106.6364056.7979156.69614256.6324206.7929306.69414406.6274356.7929456.68914556.6244506.7929606.68314706.6234656.7919756.67914856.6204806.7869906.6794956.78510056.6715106.78510206.665607.1945706.77810806.665环己烷凝固过程温度变化曲线（精确测量1）0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600ts数据2：环己烷凝固过程温度变化表（精确测量2）时间（/s）温度（/°C）时间（/s）温度（/C）时间（/s）温度（/C）157.0764506.8278856.703307.0584656.8209006.695457.0404806.8169156.691607.0254956.8139306.684757.0155106.8109456.676907.0035256.8029606.6681056.9895406.7969756.6641206.9825556.7929906.6571356.9735706.78810056.6501506.9635856.78110206.6441656.9566006.78110356.6401806.9516156.78010506.6311956.9436306.77510656.6222106.9346456.77210806.6182256.9296606.77210956.6092406.9226756.76811106.5972556.9136906.76211256.5892706.9087056.76111406.5822856.9047206.75511556.5723006.8977356.75011706.5583153303456.8886.8816.8737507657803904054204356.8536.8466.8386.8348258406.7476.7436.7366.7246.71811851200121512601275855 6.713 1290870 6.7106.5516.5416.5296.5176.5076.4956.4796.470环己烷凝固过程温度变化曲线（精确测量2）t/s数据3：（萘的质量：0.17900蔡的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（粗略测量）时间（/s）温度（/°C）时间（/s）温度（/C）时间（/s）温度（/C）155.0703454.7866754.252305.0523604.7666904.219455.0363754.7487054.187605.0213904.7297204.152755.0084054.7097354.117904.9914204.6867504.0851054.9764354.6677654.0531204.9664504.6457804.020135150165T804.9564.9474.9384.9324654804955104.6214.5994.5764.5517958108258402252402552702853003153304.9044.8924.8784.8644.8534.8374.8194.8045555705856006156306456604.4734.4454.4174.3914.3624.3314.3044.2808859009159309453.9873.9563.9253.8943.7853.7493.7153.6793.641960 3.611975 3.5712. 由所得数据计算萘的分子量，与理论值的相对误差。

实验数据：环己烷纯溶剂的实验凝固点温度为：6.676°C；萘的环己烷稀溶液的实验凝固点温度为：4.909C；AT 1.767 C 或 1.767K萘的质量：0.1790g： 环己烷的体积：20ml o理论参考数据:环己烷的凝固点降低常数值：Kf =20.0K・kg/mol环己烷纯溶剂的密度：0.797g/cm3 理论萘的相对分子质量：128 18g/mol实际测得的萘的相对分子质量:K WAT Wx 103 g / mol =20.0 K •kg / 。