洗涤剂中总活性物含量的测定.docx

洗涤剂主要组分通常由表面活性剂、助洗剂和添加剂等组成洗涤剂要具备良好的润湿性（LBW-1）、渗透性、乳化性、分散性（LBD-1分散剂）、增溶 性及发泡与消泡等性能洗涤剂的种类很多，按照去除污垢的类型，可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂；按 照产品的外形可分为肥皂、合成洗衣粉、液体洗涤剂、固体状洗涤剂及膏状洗涤剂等多种 形态表面活性剂，溶于水能够显著降低水的表面能的物质表面活性剂的分子结构具有两性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团；亲水基团常 为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为 极性亲水基团；而疏水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链表面活性剂分类为离子型表面活性剂（包括阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂）、 非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂、其他表面活性剂等在织物的水洗中只有阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂，对织物去污能够起到 正面有效的作用因此这两种表面活性剂成为衣物洗涤剂的主要材料将在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的表面活性剂称为阴离子表面活性剂 从结构上把阴离子表面活性剂分为羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯盐四大类。

1. 阴离子表面活性剂：硬脂酸，十二烷基苯磺酸钠 .，2. 阳离子表面活性剂：季铵化物3. 两性离子表面活性剂：卵磷脂，氨基酸型，甜菜碱型4. 非离子表面活性剂：烷基葡糖昔，脂肪酸甘油酯，脂肪 ‘一酸山梨坦，聚山梨酯表面活性剂的复配就是将不同的表面活性剂混合在一起，混合后往往会起协同增效的 作用一一通过复配后的使用效果，比其中任意一种增加用量要好得多，这样可以减少表面 活性剂的用量，降低成本，提高使用效能萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的 溶解度来分离混合物的单元操作即，是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中 溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法将萃 取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液浮选是指采用能产生大量气泡的表面活性剂-起泡剂当在水中通入空气或由于水的搅 动引起空气进入水中时，表面活性剂的疏水端在气-液界面向气泡的空气一方定向，亲水端 仍在溶液内，形成了气泡；另一种起捕集作用的表面活性剂（一般都是阳离子表面活性剂） 吸附在固体矿粉的表面这种吸附随矿物性质的不同而有一定的选择性，其基本原理是利 用晶体表面的晶格缺陷，而向外的疏水端部分地插入气泡内，这样在浮选过程中气泡就可 能把指定的矿粉带走，达到选矿的目的。

实验二 洗涤剂中总活性物含量的测定洗涤剂中的总活性物是指在配方中显示活性的全部表面活性剂目前，洗涤剂配方中 所用的表面活性剂已由单一的品种发展成多种表面活性剂复配，使其在性能上互相补偿， 发挥良好的协同作用当然表面活性剂的量也直接影响洗涤效果本测定方法参照国家标 准 GB/T13173-20081. 原理用乙醇萃取样品，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活 性物含量用乙醇溶解物含量减去乙醇溶解物中的氯化钠含量算得需在活性物含量中扣除 水助溶剂时，可用三氯化甲烷进一步萃取取定量后的乙醇溶解物，然后扣除三氯甲烷不溶 解物而算得2. 试剂(1) 95%乙醇,新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性2) 无水乙醇，新煮沸后冷却3) 硝酸银,c(AgNO3)=0.1mol/L标准滴定溶液；(4) 铬酸钾,50g/L溶液5) 酚酞,10g/L溶液6) 硝酸,0.5mol/L 溶液7) 氢氧化钠，0.5mol/L溶液8) 三氯甲烷3. 仪器常用实验室仪器(1) 吸滤瓶，250mL, 500mL 或 1000mL2) 古氏土甘锅：25mL-30mL，铺石棉滤层铺石棉滤层，先在坩锅底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水 中浸泡24h，浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细酸洗石 棉，于(105 士 2)°C烘箱内干燥后备用。

3) 沸水浴4) 烘箱，能控温于(105 士 2)Co(5) 烧杯，150 mL、300 mL6) 干燥器，内盛变色硅胶或其他干燥剂7) 量筒，25 mL、100 mL9) 三角烧瓶，250 mLo(10) 玻璃土甘锅，孔径16pm〜30pm，约30 mL4. 实验步骤方法1：定量乙醇溶解物和氯化钠含量测定总活性物含量(结果包含水助溶剂)(A 法)(1) 乙醇溶解物的萃取①称取试验样品(粉、粒状样品约2 g，液、膏体样品约5 g)，准确至0.001 g置于 150 mL烧杯中，加入5 mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直 到没有明显的颗粒状物加入5 mL无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状， 然后边搅拌边缓缓加入90 mL无水乙醇，继续搅拌一会儿以促进溶解静置片刻至溶液澄 清，用倾泻法通过古氏坩锅进行过滤［用吸滤瓶吸滤］将清液尽量排干，不溶物尽可能留 在烧杯中，再以同样方法，每次用95%热乙醇25 mL重复萃取、过滤，操作四次将吸滤 瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300 mL烧杯中，用95%热乙醇冲洗吸滤瓶三次， 滤液和洗液合并于300mL烧杯中(此为乙醇萃取液)。

②将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸腾水浴中，使乙醇蒸发至尽，再将烧杯外壁擦干， 置于(105 士 2) °C烘箱内干燥1足移入干燥器中，冷却30 min并称重(m1)注：测定液体或膏体样品时，称样后直接加入100 mL无水乙醇，加热、溶解、静置， 用倾泻法通过古氏坩锅进行过滤，以后步骤同上2) 乙醇溶解物中氯化钠含量的测定将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用100 mL水，95%乙醇20 mL溶解洗涤至250 mL三角烧瓶中，加入酚酞溶液3滴，如呈红色，则以0.5mol/L硝酸溶液中和至红色刚好 退去；如不呈红色，则以0.5mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色，再以0.5mol/L硝酸溶液 回滴至微红色刚好退去然后加入1 mL铬酸钾指示剂，用0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液 滴定至溶液由黄色变为橙色为止滴定反应：Ag++Cl-=AgCl指示剂终点反应：Ag++K2CrO4= Ag2CrO4砖红色(3) 结果计算① 乙醇溶解物中氯化钠的质量(m2)以克计，按式(4-5)计算：m2=0.0585 x V x c (4-5)式中：0.0585-氯化钠的毫摩尔相对分子质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；V一滴定耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。

② 样品中总活性物含量以质量分数Xl表示，按式(4-6)计算：X = m1—m2 x 100% (4-6)1 m式中：m—乙醇溶解物的质量，单位为克(g)；m2—乙醇溶解物中氯化钠的质量，单位为克(g)；m—试验份的质量，单位为克(g)4)精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%，以大于0.3%的情况 不超过5%为前提方法2：定量乙醇溶解物测定总活性物含量（结果不包括水助溶剂）（B法）（1）将80mL三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入得到的乙醇溶解物（ml）的烧杯盖上 表面皿，置烧杯于50°C左右的水浴中加热至溶解稍澄清后，将上部清液通过已恒重并称 准至0.001 g的玻璃坩锅过滤（用250 mL吸滤瓶吸滤）每次再用20 mL三氯甲烷如此洗涤烧杯内壁及残余物和过滤坩锅两次将滤埚和烧杯置 于（105 士 2）C烘箱内干燥1上移入干燥器内冷却30 min后称量，得三氯甲烷不溶物 （m3）样品中总活性物含量（结果不包括水助溶剂）以质量分数X2表示，按式（4-7）计算：X = m1~m2 x 100% （4-7）2 m式中：mj—乙醇溶解物的质量，单位为克（g）；m3一乙醇溶解物中三氯甲烷不溶物的质量，单位为克（g）； m—试验份的质量，单位为克（g）。