MMFSCNG制盐工业通用试验方法氯离子的测定.docx

MM_FS_CNG_0304 制盐工业 氯离子 银量法 汞量法 电位滴定法MM_FS_CNG_0304制盐工业通用试验方法氯离子的测定1. 适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、 氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子含量的测定2. 银量法2.1. 原理 样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子2.2 主要试剂和仪器2.2.1. 主要试剂氯化钠：O.lmol/L标准溶液称取2.9222g磨细并在500〜600°C灼烧至恒重的氯化钠，称准至O.OOOlg, 溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；硝酸银：O.lmol/L标准溶液配制：称取 85g 硝酸银，溶于 5l 水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用（如 有混浊，过滤）；标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按2.3过程简述 进行滴定，同时做空白试验校正；计算：硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式（1）计算TAgNO3/ClWX25 / 500X0.6066V^v0p 100.00 1）式中：TAgNO3/c|—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；W—称取氯化钠的质量，mg；V—肖酸银标准溶液用量，mL；V— 白试验硝酸银标准溶液用量，mL；p—化钠纯度，％。

铬酸钾：10％溶液称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀， 过滤后使用2.2.2. 仪器测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正2.3. 过程简述称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称取40g），称准至 0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移 入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）从中吸取25.00mL于 250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL （含60〜70mgcl-）,置 于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol / L硝酸银标准溶 液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正2.4. 结果计算氯离子含量按式（2）计算— (V-V)XT -氯离子(%)= 0 AgN03/Cl X 100 (2)W式中：V 肖酸银标准溶液的用量，mL；V 白试验硝酸银标准溶液的用量，mL；0T -—肖酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg / mL；AgN03/ClW 称取样品质量，mg2.5. 允许差允许差见表1 。

表1氯离子，％允许差，％34.00 〜47.000.10>47.000.132.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值3. 汞量法3.1. 原理样品调至酸性，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用强电离的肖酸汞标准溶液滴 定，溶液中氯离子转为弱电离氯化汞，过量汞离子与指示剂生成紫红色络合物指 示终点，测定氯离子3.2 主要试剂和仪器3.2.2. 仪器测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正3.2.1. 试剂氯化钠：O.lmol/L标准溶液称取2.9222g磨细并在500〜600°C灼烧至恒重的氯化钠，称准至O.OOOlg,溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；硝酸汞〔Hg (NO )・H0〕： 0.1mol / L标准溶液3 2 2配制：称取85.65g硝酸汞，置于烧杯中，加35mL硝酸(1： 1)，加水溶解 后稀释至51,混匀，贮于棕色瓶中备用(如有混浊，过滤)；标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按3.3过程简述进行滴定同时做空白试验校正。

计算：硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按式(3)计算THg(NO3)2/ClWX25 / 500X0.60660p 100.00 式中：T -―肖酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；Hg(NO3)2/ClW—称取氯化钠质量，mg；V 肖酸汞标准溶液用量，mL；V— 白试验硝酸汞标准溶液用量，mL； P—化钠纯度，％混合指示剂：乙醇溶液称取0.02g溴酚蓝和0.5g二苯偶氮碳酰肼，溶于lOOmL乙醇；硝酸：lmol/L溶液3.3. 过程简述称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎，称取40g)，称准至 O.OOlg，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移 入500mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀(必要时过滤)从中吸取25.00mL于250mL 容量瓶，加水稀至刻度，摇匀，再吸取25.00mL (含60〜75mgCl-)，置于150mL 烧杯中，加8滴混合指示剂，滴加lmol/L硝酸至溶液恰呈黄色，再过量2滴， 均匀搅拌下用O.lmol / L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红，同时做空 白试验校正3.4. 结果计算氯离子含量按式(4)计算。

亠 (V-V)XT -氯离子(％)= 0 Hg(NO3)2/C| X 100 (4)W式中：V 肖酸汞标准溶液用量，mL；V 白试验硝酸汞标准溶液用量，mL；0T -—硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，mg / mL；Hg(NO3)2/ClW 取样品质量，mg3.5. 允许差允许差见表2 表2氯离子，％允许差，％34.00 〜47.000.10>47.000.133.6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，测定值之 差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值4. 电位滴定法4.1. 原理概要 中性或微酸性溶液中银电极为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定终点4.2. 主要试剂和仪器4.2.1. 试剂氯化钠：0.1mol / L标准溶液称取2.9222g磨细并在500〜600°C灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀；硝酸银：0.1mol / L标准溶液配制：称取 85g 硝酸银溶于 5l 水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有 混浊，过滤)；标定：吸取 10.00mL 氯化钠标准溶液，置于 50mL 烧杯中，按4.3.2 试验程 序进行滴定；计算：硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式(5)计算。

TAgNO3／ClWX25 / 500X0.6066Vp 100.00 式中：T — 肖酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；AgNO3/ClW—称取氯化钠质量，mg；V 肖酸银标准溶液用量，mL；p——化钠纯度，％硝酸钾：3mol / L溶液4.2.2. 仪器离子计（或pH计）：精度2mV/格，量程一500〜_ 500mV；指示电极：©0.5〜0.8mm银丝；参比电极：双液接饱和甘汞电极，外盐桥充3mol / L硝酸钾溶液； 测定用微量滴定管、容量瓶及移液管均须预先校正4.3.试验程序4.3.1. 样品溶液的制备称取一定量样品（氯化钠27g,氯化钾34g，氯化镁44g），称准至0.001g， 置于400mL烧杯中，加入250mL水，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水 稀至刻度，摇匀取 25.00mL 此溶液，置于 250mL 容量瓶，加水稀至刻度，摇匀4.3.2. 滴定吸取 10.00mL 样品溶液于 50mL 烧杯中，加 5mL 水，搅拌下（电磁搅拌）插 入指示电极和参比电极，连上导线，调整离子计，记录电位值用 0.1mol/L 肖酸银标准溶液滴定，同时观察电位值的变化。

当电位值变化较大时，表明已接 近终点，此时分次滴加 0.05mL 肖酸银标准溶液，记录每次加入标准溶液后的电 位值E,计算出连续增加的电位值AE和AE之间的差值△ E，AE出现最大值 表示终点已到AE出现最大值后再继续加入一次硝酸银标准溶液，并记录加入 后的电位值E 14.3.3. 计算滴定终点时硝酸银标准溶液用量按式（6）计算bV=V+V X 古 （6）02B式中：V—滴定终点硝酸银标准溶液用量，mL；V——电位增量值AE】达最大值前加入硝酸银标准溶液的用量，mL；V——次滴加硝酸银标准溶液的每次加入量，mL；b——AE 最后一次正值；B——AE2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和24.4. 结果计算氯离子含量按式（7）计算VXT 一氯离子（%）= AgN°3/Cl （7）W式中：V 肖酸银标准溶液用量，mL；T 一一肖酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg / mL；AgN°3/ClW 取样品质量，mg4.5. 允许差允许差见表3表3氯离子，％允许差，％34.00 〜47.000.18>47.000.254.6. 分析次数和报告值 同一试验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行 测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值为报告值。

5. 来源：GB／T 13025.5—91。