靛蓝二磺酸钠比色法.docx

A 13.1 概要在pH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色 化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，根据其色泽深浅程度确 定水中含氧量它适合测定溶解氧含量为0.002〜0.lmg/L的除氧水、凝结水， 精确度为0.002mg/LA 13.2 仪器A 13・2・1 锌还原滴定管：取50mL酸式滴定管一支，先在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉并注满除盐水，然后装入制备好的粒径为2〜3mm的锌汞齐约 30mL，在装填过程中应不断振动，消除滴定管中的气泡A 13.2.2 专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为200〜300mL;A 13.2.3 取样桶：同 A12.2.1A13.3试剂及其配制A 13.3.1 氨-氯化铵溶液：称取20g氯化铵溶于200mL水中，加入50mL浓氨水（密度0.9g/cm2）稀释至1000mL取20mL缓冲溶液与20mL酸性靛蓝二 磺酸钠储备溶液混合，测定其pH若pH大于8.5可用硫酸溶液（1：3）调节pH 至8.5，反之若pH小于8.5可用10%氨水调节pH至8.5根据加酸或氨水的 体积，往其余980mL缓冲溶液中加入所需的酸或氨水，以保证配制的氨缓冲靛 蓝二磺酸钠的pH=8.5。

A13・3・2 0.01mol/L高锰酸钾（1/5KMnO ）标准溶液：配制见A214A 13.3.3 硫酸溶液（1：3）A 13・3・4 酸性靛蓝二磺酸钠储备液：称取0.8〜0.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中，^口 1mL除盐水，使其润湿后加入7mL浓硫酸，在水浴上加热30min并不 断搅拌，待其全部溶解后移入500mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀 若有不溶解物需要过滤标定后用除盐水按计算量稀释，使T=0.04mg0/mL（此2处T应按1mol靛蓝二磺酸钠与1mol氧作用计算）注：配制酸性靛蓝二磺酸钠储备液时不可直接加热，否则溶液 颜色不稳定贮存时间不宜过长，如发现沉淀需重新配制A 13.3.5 氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液：取T=0.04mg0/mL酸性靛蓝二磺酸2钠储备液50mL于100mL容量瓶中，加入50mL氨一.氯化铵缓冲溶液（按1：1 的比例混合）混匀，此溶液pH=8.5缓冲液存放时间不得超过8h，否则应重新 配制A 13.3.6 还原型靛蓝二磺酸钠溶液：向已装好锌汞齐的还原剂滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液以洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓 冲液注满原滴定管(勿使锌汞齐间有气泡)，静置数分钟，待溶液由蓝色完全转 成黄色后方可使用。

此液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过40°CA 13・3・7 苦味酸溶液：称取0.74g已干燥过的苦味酸溶于lOOOmL除盐水中，此溶液的黄色色度相当于0.02mg02/mL还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物 的色度注：苦味酸是一种炸药，不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以免引起爆炸为安全起 见，一般苦味酸中含有35%水分，使用时可以将湿苦味酸用滤纸吸取大部分水分，然后移入氯化钙干燥器 中干燥称至恒重，并在干燥器内存放A 13・3・8 锌汞齐：它有下列两种配制方法A 13.3.8.1 预先用乙酸溶液(1：4)洗涤粒径为2〜3mm的锌粒或锌片进行处理，使其表面呈金属光泽，将酸沥尽，用除盐水冲洗数次，然后浸入10%饱 和的硝酸亚汞溶液中，并不断搅拌，使锌表面覆盖一层均匀汞齐，取出用除盐 水冲洗至呈中性为止A 13・3・8・2 锌粒处理同A13.3.8.1，然后按锌比汞为1.5：1的比例加入汞，并不断搅拌使锌表面形成汞齐取出，用除盐水冲洗至呈中性为止(锌表面若不形成汞齐，可加些浓乙 酸)A 13.4 测定方法A 13・4.1 酸性靛蓝二磺酸钠储备液的标定：取10mL酸性靛蓝二磺酸钠储备液注入100mL锥形瓶中，加10mL除盐水和10mL硫酸溶液(1：3)，用C =0.01mol/L标准溶液滴定至溶液恰变成黄色为止，其滴定度(T)按式(A16)忻 0- 5 X J X r]/GKMn[) X 8/ — 賞 mgUj/niL —)式中：V ——滴定时所消耗高锰酸钾标准溶液的1 (1/5KMnO4)体积，mL；C ——标淮溶液浓度，mol/L;1/5KMnO4V——所取酸性靛蓝二磺酸钠储备液的体 积，mL;8——1/4氧气的摩尔质量，g/mol;0.5――把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时 滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。

A 13・4・2 标准色的配制：此法测定O的范围为0. 002〜0.1mg/L，故标准2色阶中最大标准色阶所相当的溶解氧含量()为0.1mgO/L为了使测定时 max 2有过量的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应，所以采用还原型靛蓝二磺酸钠的加入量为 的1.3倍括此，在配制标准色阶时，先配制酸牲靛蓝二磺酸钠稀溶max液(T=0.02mg0 /L)，按式(A17)、式(A18)计算酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液和苦味2酸溶液(T=0.02mg0/L)的加入量(V和V )：2 靛 苦式中： 此标准色所相当的溶解氧含量，mg/L；标V――配成标准色溶液的体积，mL;1 最大标准色所相当的溶解氧含量，0.1mg/Lmax表A13为按式(A17)、式(A⑻计算配制500mL标准色，所需T 均为0.02mg0 /L时酸性靛蓝二磺酸钠和苦味酸溶液的需要量2A13 JS輕城标曜包的配將ft 号IB屛L胆割據准也甘浙鼠倬祖注1L]□020.60SE). 125-乳価30. ClioCbZM5LCkK>4D-OI52. S75D.咖Ql 5曲E. 750A &io□. 750p.，5oa70,0-10lu DOG2.旳Sg倚Q1"知Z. 000gC-OfrDI. 500-L7EQwa.1. 750h WQ110.0302r DOOL2S6I?0-0302. ；501.000i icl i ao2. 500任路0把配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中，注满后用蜡密封, 此标准色使用期限为一周。

A 13.4.3 测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液的加入量D可按式(A19)计算：mL■< A19 }n 1 ■创■■金叫_ 1 (JOO X 0. 02式中:max最大标准色相当的溶解氧含量，mg/L；V——水样的体积，mL1注：此法中的c 一般为0.05〜O・lmg/Lmax如取样瓶体积V为280mL,则i 1 6b(> 3c 0.02L 6 TC1LA 13.4.4 水样的测定:A 13・4・4・1 取样桶和取样瓶应先洗干净，然后将取样瓶放在取样桶内，将取样管(厚壁胶管)抽入取样瓶底部，水样以流量约500〜600mL/min的速度 使水样充满取样瓶，并溢流不少于3min，控制水的温度不超过35°CA 13・4・4・2 将锌还原滴定管慢慢插入取样瓶内，并轻轻抽出取样管，立即按式(A19)计算量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液A 13・4・4・3 轻轻抽出滴定管并立即塞紧塞，在水面下混匀，放置2min,以保证反应完全A 13・4・4・4 从取样桶内取出取样瓶，立即在自然光或阳光下，以白色为背景同标淮色进行比较A13.5 测定水样时注意事项A 13・5・1 铜的存在使测定结果偏高，当水样中铜小于0.01mg/L时，对测定结果影响不大。

A 13・5・2 每次测定完毕后，在锌还原滴定管锌汞齐层之上，保持稍高的氨性靛蓝二磺酸钠溶液液位，待下次测定水样时注入新配制的溶液A 13・5・3 锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排除，以免影响还原效率若发现锌汞齐表面颜色变暗，应重新处理A 13・5・4 取样与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要严密取样瓶使用一段时间后，应定期用酸清洗干净。