聚合物研究方法大作业要点
13页1、 水平有限,大家仅供参考哈作业一1、 红外光按照波长大小可以分为哪三个区域?产生红外光谱的光源属于哪一个区域?为什么红外光谱又称为振动光谱?近红外,中红外, 远红外;中红外;已知分子在振动过程中,原子间的距离(键长)或夹角(键角)会发生变化,这时可能引起分子偶极矩的变化,结果产生了一个稳定的交变电场,它的频率等于振动的频率,这个稳定的交变电场将和运动的具有相同频率的电磁辐射电场相互作用,从而吸收辐射能量,产生红外光谱的吸收。2、 简述红外光谱产生的过程?并指出红外光谱产生需要哪两个条件?当用一束具有连续波长的红外光照射一物质时,如果物质分子中原子间的振动频率恰好与红外光波段的某一振动频率相同,则会引起共振吸收,使透过物质的红外光强度减弱。因此,若将透过物质的红外光用单色器进行色散,就可以得到带有暗条的谱带。如果用波长或波数作横坐标,以百分吸收率或透过率为纵坐标,把这些谱带记录下来,就得到了该物质的红外光谱图。振动的频率与红外光光谱段的某频率相等,偶极距的变化3、 影响红外光谱峰位的内因和外因都有哪些?据此判断下列化合物羰基波数的大小,并简要分析原因。内部因素:诱导效应:通过静电诱导作用
2、,引起分子中电子分布的变化,从而改变了键力常数 共轭效应:共轭效应使共轭体系中的电子云密度平均化,结果使原来的双键略有伸长(即电子云密度降低),力常数K减小,使其吸收频率往往向低波数方向移动 空间效应 中介效应 氢键效应 外因物理状态的影响:气态,液态和固态 溶剂的影响:极性溶剂和非极性溶剂 粒度的影响:粒度大和粒度小。通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化,从而改变了键力常数,使基团的特征频率发生位移。 1665cm-1 1715-1725 cm-1 1750 -1760 cm-11710 1690cm-1 1735-1745cm-14、 溴化钾制样需要注意哪些事项?与其它制样技术相比,溴化钾压片法制样有什么优点?1.压片法对样品中的水分要求严格,因为,样品含水不仅影响薄片的透明度,而且影响对化合物的判定。因此,要尽量采用加热、冷冻或其它有效方法除水。样品粉末的粒度对吸光度有影响,粒度越小,吸光度越大。因此,特别是做定量分析时,要求样品粉末有均一的分散性和尽可能小的粒度。 没有溶剂和糊剂的干扰,能一次完整地获得样品的红外吸收光谱。可以通过减小样品的粒度来减少杂散光。从而获得尖锐的
3、吸收带 。 只要样品能变成细粉,并且加压下不发生结构变化,都可用压片法进行测试。由于薄片的厚度和样品的浓度可以精确控制,因而可用于定量分析。 压成的薄片便于保存。5、 试指出傅立叶红外光谱仪与色散型红外光谱仪的本质区别。并简述傅立叶红外光谱都有哪些优点?分光原理不一样迈克耳逊干涉分光&光栅分光。测量速度快:几秒钟内就可完成一张红外光谱的测量工作,比色散型仪器快几百倍。由于扫描速度快,一些联用技术就得到了发展。 能量大,灵敏度高,可检测出1010010-3g的样品 测定波数范围较宽:1010000 cm-1 (分辨率高)作业二1、试说明紫外吸收光谱产生原因。紫外吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁所产生的。通常分子处于基态,当紫外光通过物质分子且能量(E=hv)恰好等于电子能级基态(E0)与其高能量(E1)能量的差值(E=E1-E0)时,紫外光的能量就会转移给分子,使电子从E0跃迁到E1而产生紫外吸收光谱。2、试说明有机化合物的紫外吸收光谱的电子跃迁类型及吸收带的类型。,n,n 。R吸收带,K吸收带,B吸收带,E吸收带。3、试说明采用什么方法可以区别n 和 。跃迁类型随着溶剂极性增大, 跃迁
4、吸收谱带发生红移, n 跃迁吸收谱带发生蓝移;可利用溶剂效应来区别两种跃迁方式引起的吸收谱带4、影响紫外吸收波长的因素都有哪些?溶剂对吸收波长的影响,分子离子化对吸收波长的影响,共轭体系对吸收波长的影响比较下列物质的最大吸收波长的大小,并简要分析原因。 蓝移 红移作业三1、试简述GPC测试聚合物分子量的基本原理。在用GPC测试聚合物分子量时为什么要进行校正?目前校正方法主要有哪二种?二者有何区别?2、何为淋洗体积?试比较色谱柱使用上限和使用下限时的淋洗体积的大小,并简要解释。3、试指出光散色法测试聚合物分子量时需特别注意的事项。并简要分析光散色法为什么要与GPC联机使用。作业五1、试简述热分析的定义及其基本特征,目前常用的热分析方法都有几种?在程序温度控制下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 程序温度控制是指线性升温、线性降温和恒温等 物质是指试样本身,也可以指试样的反应产物 物质的物理性质是指物质的质量、温度、热量、尺寸、机械特征、声学特征、电学、磁学特征的任何一种。热分析基本特征:仅需少量试样(0.1ug-10mg); 采用各类试样和容器,可使用几乎任何物理形状的试样(固体
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