修改操作规程
14页1、高 密 市 绿 洲 化 工 有 限 公 司三氯乙醛安全生产工艺操作规程 编号:LZ/C-JS-24 发放号:16-01 更改状态:A0 编制:技术科 审批:审批日期:1.产品说明1. 1产品名称:三氯乙醛a)产品名称:三氯乙醛b)分子式;CCL3CHO 化学上常写作CL3CCHO烟硝酸是红褐色的液体,在空气中猛烈发烟,并吸收水分,是强氧化剂,使用含量为65%左右。 6、三氯苯磺酰氯(中间体):分子量:280本品为白色或淡黄色针状结晶,熔点60.7.、汽油:本品为无色至淡黄色的易流动液体。8、苯:分子式:C6H6本品为无色至淡黄色的易挥发、非极性液体,具有高折射型和强烈芳香味,易燃,有毒!比重0.879,凝固点5.53,沸点80.10。与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、二硫化碳和醋酸混溶,微溶于水。9、碱(30%):分子式:NaOH分子量:40氢氧化钠水溶液俗称液碱,有吸湿性,易溶于水,并溶于乙醇和甘油,有强碱性,对皮肤、织物、纸张等有腐蚀性,易从空气中吸收二氧化碳逐渐变成碳酸钠。必须贮存在密闭的铁罐或玻璃瓶中。三 工艺原理及化学反应方程式三氯苯与氯磺酸反应生成三氯苯磺酰氯,三氯苯磺酰氯在催
2、化剂三氯磺酰氯与氯化苯作用制得TDN粗品;第三部浸取工序,用苯将TDN浸开,通过水洗、酸洗除去部分杂质;第四步蒸馏工序,将TDN粗品的苯液过滤后水蒸气蒸馏脱苯,然后抽滤,用汽油洗涤;第五步烘干工序,将洗涤后的湿品烘干,即得成品三氯杀螨砜。检验合格后包装,如不合格则重复精制操作。五 生产操作方法磺化工序:(一) 开车前的检查:A:检查所属系统中各个阀门及设备是否处于正常状态。B:先用夹套蒸气将反应罐干燥,然后冷却。(二)正常开车生产操作法:A:用液下泵将700-750kg氯磺酸送至计量罐中。B:用齿轮泵将280-300kg三氯苯送至计量罐中。C:将计量罐中的氯磺酸一次加入反应罐中。D:启动真空系统,开启反应釜搅拌,开夹套汽升温至30。E:停止加热。开始滴加三氯苯,用滴加速度控制滴加过程,温度40-50之间。F:滴加完三氯苯,慢慢升温,使反应釜的温度逐渐升高,以防发生冲料。温度升至80,停止加温,保温2小时。水洗:(一)开车前的检查工作:A:检查各个阀门和所属系统是否属于正常状态。(二) 正常开车生产操作法:A:出料前半小时将1000kg水放入水洗釜。B:停止反应釜搅拌,慢慢打开反应釜底部
3、阀门向水洗罐内放料,控制好放料速度。C:出料结束后,关闭反应釜底部阀门。停止水洗罐搅拌,静置分料。D:开动抽风机,将料盒清理干净送入料箱。E:分层放料,慢慢打开放料阀,当出现界面立即关闭分料阀。F:将废硫酸放入贮水池。G:将三氯苯磺酰氯冷却后破碎装入桶中称重,每桶净重40kg,填写好记录。(三) 工艺控制技术条件:A:配比:三氯苯:氯磺酸Mol比 1: 4重量比 1: 2.5B:投料量:280-300:700-750C:工艺条件:、滴加三氯苯温度30-50b、保温温度:80,最高不超过85c、保温时间:2小时d、真空度:微负压e、水洗加水量:1000kg(四)正常停车操作法:A:检查所属系统运转设备是否处于停止状态。B:关闭好所属系统中的汽、水、料阀门及罐底阀门。(五) 殊情况下的紧急停车操作法: 如在升温反应过程中,发生停电、设备损坏等不正常因素时,应立即关闭加料阀及蒸汽阀门,打开降温水阀门,防止冲料并及时报告值班人员。缩合工序:(一) 开车前的检查工作:A:检查所属设备,阀门是否处于正常状态,搅拌及料泵是否运转正常。B:检查反应釜内是否无水无料。(二) 正常开车生产操作法:A:用提
4、升机将280kg酰氯、150kg三氯化铝运到反应釜附近。B:用泵将150kg氯化苯打入计量槽中。C:按配比将硝酸浓度调至75%左右,所用浓硝酸5kg。D:一次向反应釜加酰氯280kg,加盖后升温至60左右开启搅拌,同时滴加硝酸,反应釜升至90时停止加热,降温至70左右,投加三氯化铝,同时开冷凝器冷却水,放出回流液中水分,加盖升温,滴加氯化苯。E:滴加完氯化苯,立即升温至135-140。保温1.5小时,停止搅拌出料。水洗步骤:A:出料前半小时向水洗罐内放水1000kg,用蒸汽将水打开。B:开启水洗罐搅拌及真空阀门,停止反应釜搅拌,打开反应釜底阀向水洗罐放料。5、1生产工艺过程a) 氯化过程乙醇从贮罐由扬料泵至高位槽中,再由流量计控制加入1#氯化罐,然后陆续溢流至2#、3#和4#氯化罐。由一车间来的氯气经缓冲罐进入4#氯化罐,未反应的氯气和反应生成的氯化氢及氯油等气体经4#冷凝器冷凝,冷凝液回流到4#氯化罐,剩余气体进入3#氯化罐。同样的。3#尾气经3#冷凝器进入2#氯化罐,2#尾气经2#冷凝器进入1#氯化罐。1#尾气经1#冷凝器和尾气缓冲器后去盐酸回收。尾气缓冲器冲下的液体直接流入1#氯
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