修改操作规程
高 密 市 绿 洲 化 工 有 限 公 司三氯乙醛安全生产工艺操作规程 编号：LZ/C-JS-24 发放号：16-01 更改状态：A0 编制：技术科 审批：审批日期：1.产品说明1. 1产品名称：三氯乙醛a）产品名称：三氯乙醛b）分子式;CCL3CHO 化学上常写作CL3CCHO烟硝酸是红褐色的液体，在空气中猛烈发烟，并吸收水分，是强氧化剂，使用含量为65%左右。 6、三氯苯磺酰氯（中间体）：分子量：280本品为白色或淡黄色针状结晶，熔点60.7.、汽油:本品为无色至淡黄色的易流动液体。8、苯：分子式:C6H6本品为无色至淡黄色的易挥发、非极性液体，具有高折射型和强烈芳香味，易燃，有毒！比重0.879，凝固点5.53，沸点80.10。与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、二硫化碳和醋酸混溶，微溶于水。9、碱（30%）：分子式：NaOH分子量:40氢氧化钠水溶液俗称液碱，有吸湿性，易溶于水，并溶于乙醇和甘油，有强碱性，对皮肤、织物、纸张等有腐蚀性，易从空气中吸收二氧化碳逐渐变成碳酸钠。必须贮存在密闭的铁罐或玻璃瓶中。三 工艺原理及化学反应方程式三氯苯与氯磺酸反应生成三氯苯磺酰氯，三氯苯磺酰氯在催化剂三氯磺酰氯与氯化苯作用制得TDN粗品；第三部浸取工序，用苯将TDN浸开，通过水洗、酸洗除去部分杂质；第四步蒸馏工序，将TDN粗品的苯液过滤后水蒸气蒸馏脱苯，然后抽滤，用汽油洗涤；第五步烘干工序，将洗涤后的湿品烘干，即得成品三氯杀螨砜。检验合格后包装，如不合格则重复精制操作。五 生产操作方法磺化工序：（一） 开车前的检查：A：检查所属系统中各个阀门及设备是否处于正常状态。B：先用夹套蒸气将反应罐干燥，然后冷却。(二)正常开车生产操作法：A：用液下泵将700-750kg氯磺酸送至计量罐中。B：用齿轮泵将280-300kg三氯苯送至计量罐中。C：将计量罐中的氯磺酸一次加入反应罐中。D：启动真空系统，开启反应釜搅拌，开夹套汽升温至30。E：停止加热。开始滴加三氯苯，用滴加速度控制滴加过程，温度40-50之间。F：滴加完三氯苯，慢慢升温，使反应釜的温度逐渐升高，以防发生冲料。温度升至80，停止加温，保温2小时。水洗：（一）开车前的检查工作：A：检查各个阀门和所属系统是否属于正常状态。（二） 正常开车生产操作法：A：出料前半小时将1000kg水放入水洗釜。B：停止反应釜搅拌，慢慢打开反应釜底部阀门向水洗罐内放料，控制好放料速度。C：出料结束后，关闭反应釜底部阀门。停止水洗罐搅拌，静置分料。D：开动抽风机，将料盒清理干净送入料箱。E：分层放料，慢慢打开放料阀，当出现界面立即关闭分料阀。F：将废硫酸放入贮水池。G：将三氯苯磺酰氯冷却后破碎装入桶中称重，每桶净重40kg，填写好记录。（三） 工艺控制技术条件：A：配比：三氯苯：氯磺酸Mol比 1： 4重量比 1： 2.5B：投料量：280-300：700-750C：工艺条件：、滴加三氯苯温度30-50b、保温温度：80，最高不超过85c、保温时间：2小时d、真空度：微负压e、水洗加水量：1000kg(四)正常停车操作法：A:检查所属系统运转设备是否处于停止状态。B:关闭好所属系统中的汽、水、料阀门及罐底阀门。（五） 殊情况下的紧急停车操作法： 如在升温反应过程中，发生停电、设备损坏等不正常因素时，应立即关闭加料阀及蒸汽阀门，打开降温水阀门，防止冲料并及时报告值班人员。缩合工序：（一） 开车前的检查工作：A：检查所属设备，阀门是否处于正常状态，搅拌及料泵是否运转正常。B：检查反应釜内是否无水无料。（二） 正常开车生产操作法：A:用提升机将280kg酰氯、150kg三氯化铝运到反应釜附近。B:用泵将150kg氯化苯打入计量槽中。C:按配比将硝酸浓度调至75%左右，所用浓硝酸5kg。D:一次向反应釜加酰氯280kg，加盖后升温至60左右开启搅拌，同时滴加硝酸，反应釜升至90时停止加热，降温至70左右，投加三氯化铝，同时开冷凝器冷却水，放出回流液中水分，加盖升温，滴加氯化苯。E:滴加完氯化苯，立即升温至135-140。保温1.5小时，停止搅拌出料。水洗步骤：A:出料前半小时向水洗罐内放水1000kg，用蒸汽将水打开。B:开启水洗罐搅拌及真空阀门，停止反应釜搅拌，打开反应釜底阀向水洗罐放料。5、1生产工艺过程a） 氯化过程乙醇从贮罐由扬料泵至高位槽中，再由流量计控制加入1#氯化罐，然后陆续溢流至2#、3#和4#氯化罐。由一车间来的氯气经缓冲罐进入4#氯化罐，未反应的氯气和反应生成的氯化氢及氯油等气体经4#冷凝器冷凝，冷凝液回流到4#氯化罐，剩余气体进入3#氯化罐。同样的。3#尾气经3#冷凝器进入2#氯化罐，2#尾气经2#冷凝器进入1#氯化罐。1#尾气经1#冷凝器和尾气缓冲器后去盐酸回收。尾气缓冲器冲下的液体直接流入1#氯化罐。另外4#氯化罐还通入一定量的蒸汽。4#氯气罐溢流下的氯油进入氯油计量罐，再分批压入氯油贮罐，经计量后送入氯油高位槽供蒸馏工序备用。b)蒸馏来自仓库的硫酸贮存于硫酸罐中，需要时由硫酸扬料泵扬至硫酸高位槽。来自氯化的氯油贮于氯油高位槽中。氯油高位槽的尾气经吸收塔吸收后排空。氯油由高位槽流出，经转子流量计计量后，与一次废酸均流入粗蒸1#蒸馏罐中，蒸出的粗醛蒸汽进粗蒸冷凝器冷凝。 硫酸由硫酸高位槽流出，经转子流量计计量后与粗蒸冷凝下的粗混合应流入分酸器，在分酸器中，上层为二次醛溢流入精蒸罐内甩盘上，下层为一次废酸流入粗蒸1#蒸馏罐中。精蒸罐中精醛蒸汽进入精蒸冷凝器，未蒸出的液体回流到粗蒸1#罐。第一台精蒸冷凝器冷凝下的液体进入脱酸罐，分批脱酸并经分析合格后放入精醛贮罐，经计量后送往敌敌畏工段。脱酸罐尾气进入第二台精蒸冷凝器，其冷凝液回流到粗蒸1#罐。粗蒸1#罐中的含醛废酸分批放入粗蒸2#罐。粗蒸2#罐蒸出的粗醛与粗蒸1#罐蒸出的粗醛合并到一起进入粗蒸冷凝器，剩余的废硫酸则分批放入废酸罐。从精蒸冷凝器和粗蒸冷凝器出来的尾气分别进入各自的尾气缓冲罐降雾，液体汇和流入粗蒸1#罐，气体分别进降膜吸收器吸收其中的氯化氢气体。降膜吸收器出来的尾气合并后再经水吸收塔吸收后排空。从降膜吸收器出来的稀酸分为两部分，一部分去回收盐酸稀酸池外售，另一部分做为回收盐酸降膜吸收的吸收液。5.2工艺流程图（见附图）6.氯化操作程序6.1、总则： 三氯乙醛氯化与氯碱车间电解、本车间蒸馏和敌敌畏生产有密切联系，所以三氯乙醛的开、停必须服从车间和厂里的生产安排，工段不得擅自决定开、停车。6.2开车前的准备工作：细检查有关设备、管道、管件是否具备开车条件，阀门、仪表是否灵敏准确，符合开车要求，检查水、电、汽、冷冻盐水等公用系统，符合工艺要求。与调度联系好，做好开车准备。通知盐酸工序做好开车准备。通知调度准备送氯。如果是新设备或其它原因氯化罐中无“母液”，则应先向三个氯化罐中加入“母液”（氯油或乙醇），若存有足够的氯油可把各罐内加满氯油，各罐母液加入量如下：1#氯化罐：700-1000kg（氯油）2#氯化罐：500kg（氯油）200-500kg（乙醇）3#氯化罐：4500kg（氯油）4#氯化罐：6000kg（氯油）7、生产工艺条件及生产控制一览表7、1生产工艺条件表3生产工艺条件设备名称工艺条件名称单位控制范围计量仪表备注记录周期11#氯化罐气相压力KPa13U型压差计U型1h液相温度20-60温度记录仪最高601h乙醇投量Kg/h130-150转子流量计1h22#氯化罐气相压力KPa20-50U型压差计U型1h液相温度50-85温度记录仪XQC-3001h33#氯化罐气相压力KPa25-70U型压差计1h液相温度60-100温度记录仪1h44#氯化罐气相压力KPa40-100U型压差计1h液相温度90-110温度记录仪1h水蒸汽加压力入MPa0.1-0.6弹簧压力表1h蒸汽总管压力MPa0.3弹簧压力表循环冷却水总管压力MPa0.3弹簧压力表冷冻盐水总管压力MPa0.3弹簧压力表温度-125粗蒸1#蒸馏罐液相温度110温度记录仪XQD-300夹套蒸气压力MPa0.35-0.55压力表6粗蒸2#蒸馏罐液相温度135温度记录仪放废酸温125-135温度记录仪7精蒸罐温度97-110温度记录仪夹套蒸气MPa0.1-0.45压力表8转子流量计稀酸流量M3/h0.4-0.6LZB-25精蒸降膜9转子流量计稀酸流量M3/h0.5-0.8LZB-25粗降膜10缓冲罐压力Kpaa0-2.67U型压差计粗蒸11缓冲罐压力Kpaa0-2.67U型压差计精蒸氯化工序配比（重量比）乙醇：氯油：水蒸气=1:44.4：0.200.25正常生产中氯气压力控制在8799kpa之间，乙醇投料量控制在80130kg/h之间，特殊情况时可作适当调整。氯气分配器开孔面积控制范围大致在：1#：11001200mm2 2#：2300250023#：3500mm2左右 4#：4200mm2左右蒸馏工序投料比（重量比）氯油：硫酸 （98%）=1:0.5-0.55氯油：硫酸（95%）=1：0.6-0.7投料速度：氯油不大于1200kg/h 硫酸不大于830kg/h7.2生产控制一览表 表4 生产控制一览表序号控制项目控制指标取样地点取样周期分析方法11#氯化液含醛%15-50%1#氯化罐4h化学法含醛%10-30溢流管4h化学法22#氯化液含醛%45-602#氯化罐无无含醛%3-7溢流管无无33#氯化液含醛%65-723#氯化罐无无含醛%1-3溢流管无无44#氯化液含醛%53-704#氯化罐4h化学法含酸%3-9溢流管4h化学法8、不正常现象的原因及处理方法序号不正常现象发生原因预防及处理方法 1氯化罐内压力突然升高，温度下降，反应液比重下降。分配器断裂导致氯气分配不均，反应不好检查更换分配器2
