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颠茄的中外药典标准对比.总结

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    • 1、颠茄的简介及中外药典标准对比(1246324 张祺) 1.摘要:颠茄为莨菪碱及阿托品的天然来源,在各国中草药历史上均占有重要地位,各国药典对其均有记载。本文主要介绍其性状,理化成分及各国药典对其标准的异同。2.关键词:颠茄,简介,中外药典对比3.引言:颠茄(Atropa belladonna L.),颠茄俗名“野山茄”,别名:美女草、别拉多娜草,属于茄科,颠茄属中的一种。原产欧洲,20世纪30年代引入中国,颠茄属无限生长型。多年生草本,或因栽培为一年生。根呈直立圆柱形。茎扁中空圆柱形。叶在茎下部互生,有短柄,叶片卵形、卵状椭圆形或椭圆形。喜温暖湿润气候,怕寒冷,忌高温。在中国山东、浙江等地有栽培。气微,味微苦、辛。含多种生物碱致命毒素,全草也可入药,主要用于制止盗汗、流涎、支气管分泌过多、胃酸过多等症状。4.药名:颠茄草5.别名:美女草、别拉多娜草6.汉语拼音:dianqiecao7.英文名:BelladonnaHerb拉丁植物动物矿物名:AtropabelladonnaL 8.主要化学成分:含颠茄生物碱,包括莨菪碱(Hyoscyamine,C17H23NO3)等。9.功效主治:抗胆碱

      2、药。一般制成颠茄膏、颠茄酊等制剂服用。有毒。10.英文名:HERBABELLADONNAE11.来源: 茄科植物颠茄 Atroba belladnna L.的干燥全草(中国药典) 茄科植物颠茄 Atroba belladnna L.的根(日本药局方) 茄科植物颠茄 Atroba belladnna L.的干燥叶和花偶带果实(欧洲药典) 茄科植物颠茄 Atroba belladnna L.的叶,花以及果实(美国药典)12.性状: 各国药典描述基本一致以我国药典为全面现摘录为下:根呈圆柱形,具纵皱纹,老根木质,茎扁圆柱形,黄绿色,中空,幼茎有毛。叶多皱缩破碎,黄绿色至深褐色。花冠钟状。果实球形,种子多数。气微,味微苦,辛。13.中药化学成分: 叶中含东莨菪碱(scopolamine),天仙子胺(旧称莨菪碱)(hyoscyamine),阿托品(atropine),天仙子胺N-氧化物(jupscua,omeN-oxide),天仙子碱N-氧化物(hyoscinN-oxide)。还含黄酮:7-甲基槲皮素(7-methylquercetin)3-甲基槲皮素,槲皮素-3-鼠李糖葡萄糖甙(quercit

      3、in-3-rhamnogluco-side),山柰酚- 颠茄草-药用部分3-鼠李糖半乳糖甙(kaempferol-3-rhamnogalacto-side),槲皮素-7-葡萄糖甙(prercitin-7-glucoside),山柰酚-7-葡萄糖糖甙(kametmpferol-7-glucoside),槲皮素-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙(quercetin-7-glucoside),槲皮素-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙(quercetin-7-glucoside),槲皮素-7-葡萄糖基3-鼠李葡萄糖甙(quercitin-7-glucosyl-3-rhamnoglucoside),山柰酚-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙(kamepferol-7-glucosyl-3-rhamnogalactoside),山柰酚-7-葡萄糖基-3-鼠李糖葡萄糖甙(kaempferol-7-glucosyl-3-rhamnoglucoside)6。 根中含阿托品,红古豆碱(cucohygrine),天仙子胺N-氧化物14.药理作用:1. 莨菪碱与阿托品作用相似, 除中枢作用外, 主要为阻断乙酰胆

      4、碱对M胆碱受体的作用所产生的一系列效应, 抑制汗腺与唾液腺的分泌, 可致口腔与皮肤干燥;对肠、胃、胆道, 输尿道及支气管痉挛都有解痉作用;使眼虹膜括约肌及睫状肌麻痹, 产生瞳孔扩大;小剂量兴奋迷走中枢导致短暂的心率减慢, 稍大剂量则阻断迷走神经对心脏的控制而使心率加快, 大剂量可扩张血管, 改善血液循环, 兴奋延髓及大脑, 中毒剂量时呈现明显的中枢兴奋, 激动、幻觉及谵语, 再加大剂量则先兴奋后抑制终至延髓麻痹而死亡2. 东莨菪碱与阿托品比较有以下特点:对虹膜、睫状肌和汗腺, 唾液腺的作用更强, 对心脏、胃肠、支气管平滑肌的作用则较弱而不持久;具抑制中枢作用, 治疗剂量时可引起困倦, 疲劳直至进入睡眠状态, 加大剂量则产生麻醉作用15.鉴别方法,检查及含量测定对比:中国药典2000年版(1)日本药局方第14版(2)欧洲药典2002年版(3)美国药典第25版(4)鉴别(1) 显微鉴别法:粉末,草酸钙砂晶众多,有时可见簇晶;叶表皮细胞垂周壁波状弯曲;腺毛头部单细胞,柄24细胞及头部26细胞,柄单细胞;淀粉粒众多,脐点点状或裂缝状,大粒层纹明显;导管直2440um;可见木纤维,石细胞,花粉粒

      5、等。(2) 托品烷生物碱鉴别反应(3) TLC法:对照品为硫酸阿托品,氢溴酸东莨菪碱。供试液:取2g,加浓氨试液2ml,加氯仿25ml,放置过夜,滤过,蒸干,加氯仿0.5ml溶解,即得。硅胶G板;展开剂醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1);喷以稀碘化铋钾试液,检视。TLC法:对照品硫酸阿托品。供试液:取2g加氨试液30ml,超声处理5min,离心,上清液用醋酸乙酯振摇提取,提取液加无水硫酸钠脱水,蒸干,加氯仿25ml,放置过夜,滤过,蒸干,加乙醇1ml溶解,即得。硅胶G板,展开剂丙酮-水-浓氨试液(90:7:3),喷以碘化铋钾试液,检视。A. 显微鉴别法B. 粉末1g,加0.5M硫酸10ml,振摇2min。滤过,滤液加1ml浓氨和5ml水,加15ml乙醚小心振摇避免乳化。分离醚层,以无水硫酸钠干燥,滤过,蒸去乙醚,加0.5ml发烟硝酸,置水浴蒸发至干。加10ml丙酮溶解,滴加30g/L氢氧化钾乙醇溶液,呈深紫色。C. TLC法:对照品:硫酸莨菪碱,氢溴酸东莨菪碱。供试液:粉末0.6g,加0.05M硫酸15ml,振摇15min,滤过,滤液加浓氨1ml,用乙醚萃取两次,每次10ml。醚

      6、层以无水硫酸钠干燥,水浴蒸干,加0.5ml甲醇溶解残渣,即得。硅胶G板,展开剂浓氨-水-丙酮(3:7:90),碘化铋钾试液,亚硝酸钠溶液检视。结果:供试品色谱在与对照色谱相应位置上显相同颜色点,斑点应至少同等大小。喷以亚硝酸钠溶液,供试品色谱中相当于莨菪碱的斑点从棕色变为红棕色,不应呈蓝灰色(阿托品),并不得有其他斑点出现。粉末棕色至橄榄绿色,分散微晶,暗灰色晶体细胞,种子碎片,含草酸钙砂晶及簇晶,叶表皮细胞具条纹,亦可见茎纤维,导管及花粉粒。检查杂质:颜色不正常的叶不得超过4%,直径超过1cm的茎不得超过3%水分:不得超过13.0%纯度:(1) 茎及根头不得超过10.0%(2) 异物 茎及根头以外的异物不得超过2.0%灰分:6.0%以下酸不溶性灰分:4.0%以下杂质:超过5mm的茎不超过3%灰分 不得过16%不溶性灰分 :不得过4.0%酸不溶灰分:不超过3.0%杂质: 直径超过10mm的茎不得过3.0%含量测定测定法测定莨菪碱的含量,取10g,置索氏提取器中,加乙醇10ml,浓氨试液8ml与乙醚20ml的混合液适量提取,提取液用0.5mol/L硫酸溶液振摇提取,提取液用氯仿洗涤,弃去

      7、氯仿液,酸液用浓氨试液调至碱性,用氯仿振摇提取,提取液蒸干,80干燥2h,加氯仿2ml溶解,精密加入0.01mol/L硫酸滴定液20ml,用0.02mol/L氢氧化钠滴定液滴定。限度,按干燥品计算,含生物碱以莨菪碱计,不得少于0.30%HPLC法测定莨菪碱含量,C18柱。0.6磷酸二氢钾-乙腈(9:1)为流动相,检测波长210nm,内标液二水合马钱子碱0.4mg/ml;对照液硫酸阿托品1mg/ml,取5ml加内标溶液3ml混合,用流动相稀释至25ml;供试液:,取0.7g,加氨试液15ml与乙醚25ml,放振摇15min,离心,取上清液,残留物用乙醚25ml同法处理2次,合并乙醚夜,蒸干,残渣加流动相5ml与内标液3ml,用流动相稀释至25ml,即得。限度,按干燥品计算,含莨菪碱应在0.4%以上。酸碱滴定法,含生物碱以莨菪碱计不得少于0.30%GC法测定生物碱含量。玻璃柱(1.2m4mm)装有3%G3-SIAB,柱温215,进样口和检测器温度240,载气氦气,流速65ml/min,检测器FID,进样量5ul。内标溶液:USP氢溴酸后马托品对照品40mg,用稀硫酸稀释至10ml(溶液A)

      8、;USP硫酸阿托品对照品,加入溶液A2ml,用稀硫酸稀释至刻度,空白实验:取稀硫酸10ml,按供试液项下“假如氯仿15ml”起进行,应无明显干扰。标准曲线:取对照品液1.0ml,2.0ml,3.0ml,置分液漏斗中,分别加入稀硫酸9.0ml,8.0ml,7.0ml,按供试液项下“加入内标1.0ml”进行,即得。供试液:取10g粉末,预先湿润,加入氢氧化铵8ml,乙醇10ml,乙醚20ml,混匀,提取生物碱,将提取物转入分液漏斗中,用稀硫酸(1/70)提取,提取液转移入100ml量瓶中,稀释至刻度,取20ml。稀释至100ml。取10.0ml,转移入分液漏斗中,加入内标液1.0ml,加氯仿15ml,振摇,弃去氯仿层,加入磷酸盐缓冲液(pH7.5)15ml,和适量1M氢氧化钠使pH为9.09.5,用氯仿多次提取,氯仿经干燥减压蒸干,加入氯仿1ml溶解,即得。限度:颠茄叶含生物碱不得少于0.35%16.综述分析: 综合各国药典分析日本药典无粉末显微鉴别,除美国药典外,其他三部药典均有TLC鉴别。对照品中国,欧洲用一个。含量测定,中国,欧洲药典均为酸碱滴定法,以莨菪碱不少于0.30%,美国药典

      9、为GC法,要求生物碱不少于0.35%,日本药典为HPLC法要求莨菪碱含量不少于0.40%。从系统误差来说HPLC法精度相对较高,其次为GC法,故含量限度也相对对应。也有文献记载用其他方式测定含量:1. 分光光度法测定颠茄片中莨菪类生物碱的含量 (5) 2.反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品的含量 (6)引用文献:1. 中国药典2000年版312页2. 日本药局方第14版965页3. 欧洲药典2002年版698页4. 美国药典第25版202页5. 浙江省药品检验所,中国现代应用药学 J 2001年01期6. 浙江省温州医学院附属第一医院药剂科 ,浙江省温州市药品检验所 ,医药导报 J 2005年02期10 颠茄的简介及中外药典标准对比 1246324 张祺书是我们时代的生命别林斯基书籍是巨大的力量列宁书是人类进步的阶梯高尔基书籍是人类知识的总统莎士比亚书籍是人类思想的宝库乌申斯基书籍举世之宝梭罗好的书籍是最贵重的珍宝别林斯基书是唯一不死的东西丘特书籍使人们成为宇宙的主人巴甫连柯书中横卧着整个过去的灵魂卡莱尔人的影响短暂而微弱,书的影响则广泛而深远普希金人离开了书,如同离开空气一样不能生活科洛廖夫书不仅是生活,而且是现在、过去和未来文化生活的源泉 库法耶夫

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