中药学课件-各类中药制剂分析课件

1、各类中药制剂分析,（ ）,丸、散、片、锭、合、酒、酊、 膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等,中药制剂剂型繁多,中药制剂的分类,中国药典（2000年版）一部（二十六种）,丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂 散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂 片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂 锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂 栓剂 巴布膏剂 橡胶膏剂 气雾剂喷雾剂 煎膏剂（膏滋） 流浸膏剂与浸膏剂,第一节 液体中药制剂的分析,用药材提取物制备的液体制剂,合剂、口服液、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等,（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）,一、液体中药制剂的一般质量要求,性状 相对密度和总固体含量 pH值 装量差异 乙醇量 甲醇量 防腐剂量 微生物限度标准,（ ）,二、液体中药制剂质量分析的特点,质控指标的选择 1）处方中药味较少且有效成分明确，选主要有效成分 2）药味较多的处方，选择有代表性的 3）对于酒剂，测定总固体量,酒剂总固体检查有两种测定方法,第一法 测定含糖、蜂蜜的酒剂。 第二法 测定不含糖、蜂蜜的酒剂。 注：主要区别在于硅藻土的加入,（单剂量合剂也可称为“口服液”）,合剂系指药材用水或其他溶

2、剂， 采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂,合剂属于水性液体制剂，杂质较多。 常用的净化方法：液液提取法 柱色谱法 注：液液提取法中还可利用被测成分的酸碱性，先将提取液调成碱性或酸性，然后再行提取。,酒剂,酊剂,药材用蒸馏酒提取制成的澄清液 体制剂,药物用规定浓度的乙醇提取或溶 解而制成的澄清液体制剂,酒剂与酊剂中含醇量较高，杂质较少。 常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用适当的有机溶剂提取。 （当被测成分为生物碱类时，可蒸去乙醇后加碱（氨水）碱化，再用有机溶剂提取；当被测成分为酸性成分时，蒸去乙醇后加酸酸化，再用有机溶剂提取。） 有时也可用柱层析法（例如C18柱、氧化铝柱、大孔树脂柱等），对蒸去乙醇后的样品进行净化分离。,三、应用实例-小青龙合剂,处方 麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 五味子125g 细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188g NOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型,生物碱,桂皮醛,芍药甙,挥发油,三萜皂甙,制法 以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽

3、，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。,性状 本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。 功能与主治 解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。 用法与用量 口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。,方药分析： 君 麻黄发汗为君 臣 桂枝解表为臣 佐 甘草恐发汗太过, 佐以甘草缓 之 使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五 味子几药合力共为使。 可外发汗，内行水，散表里之邪。,汉代张仲景伤寒论小青龙汤 近代由重庆桐君阁中药厂改汤剂为合剂 本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。,供试品溶液与阴性对照液的制备： 取合剂10 ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液油层，浓缩至1ml，为供试品溶液A； 水层用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1

4、ml甲醇溶解，为供试品溶液B； NOTES：阴性对照液如上法同步进行。,1. 桂皮醛的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、桂皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯（17：3）展开，晾干，喷2，4二硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照品在相应位置上显相同的橙色斑点，而阴性对照液无此斑点。,2. 细辛挥发油的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、细辛挥发油对照液（1：10乙醚液）5ul，点于同一硅胶G板上，环己烷展开，晾干，喷10%香草醛浓硫酸T.S，加热至显色，供试品A与对照品在相应位置上显相同的粉红色斑点，而阴性对照液无此斑点。,3. 麻黄碱的鉴别 取供试品液B，阴性对照液，麻黄碱对照品液（1mg/ml）各5ul，点于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水 （20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与对照品在相应位置上显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。,取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，用1ml甲醇溶解，为供试品溶液C； 聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃取洗脱液，用3M氨乙醇液洗脱，收集洗脱液水浴蒸干， 1ml甲醇

5、溶解，为供试品溶液D。,4. 芍药甙的鉴别 取供试品液C、阴性对照液、芍药甙对照液（1mg/ml）10ul，点于同一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，供试品C与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。,5. 甘草酸的鉴别 取供试品液D、阴性对照液、甘草酸铵对照液（2mg/ml）2ul，点于同一硅胶G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸馏水（30：2：2：4）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，UV灯365nm观察，供试品D与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。,含量测定,HPLC法测定芍药甙的含量 仪器与色谱条件 BECKMAN 332型高效液相色谱仪 163型可变波长紫外检测仪，220nm 427型记录及数据处理仪 色谱柱为YWGC18 流动相乙腈-水（15：85）,标准曲线制备 精密称取芍药甙5.08mg，溶于水至50ml量瓶中，定容，分别吸取0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中定容。 回收率测定 精密吸取除去白芍制成的合剂（即阴性对照液

6、）0.3ml与适量芍药甙对照品液，通过0.5g聚酰胺柱，用水洗脱至50ml量瓶中至刻度，依前述条件测定，平均回收率为99.42%，RSD为0.23%（n=3）。,样品测定 取自制小青龙合剂摇匀，用滤纸过滤，精密吸取0.3ml滤液通过聚酰胺柱，以不同回收率测定条件进行测定。,（ ）,4、相对密度 的测定 相对密度：20时药物密度/水密度 测定相对密度的方法： 比重瓶法：供试品用量少，较常用 （一般液体或半固体制剂） 韦氏比重秤法：仅用于易挥发液体,5、含醇量 的测定 （1）气相色谱法 （2）蒸馏法,小儿热速清口服液的分析,【组成】柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘和大黄等八味药 【性状】 本品为红棕色澄清液体；气香、味甜、微苦。,【鉴别】 (1) 取本品30ml，置水浴蒸至近干，加硅藻土10g，研匀，加醋酸乙酯50ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展

7、开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。,(2) 取本品20ml，加乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚提取液，浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加乙醚10ml，振摇提取20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml ，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶薄层板上，以苯醋酸乙酯甲酸(7.5:2.4:0.1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。,【检查】 相对密度 应不低于1.08。 pH值 应为4.5 7.0。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定。,【含量测定】 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。,对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加50%甲醇适量，置热水浴中振摇使溶

8、解，放置至室温，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷50g）。 供试品溶液的制备 精密量取本品0.5ml，照柱色谱法，置D101大孔吸附树脂柱（内径约1.5cm，填充高度10cm）上，以每分钟1.5ml的流速，用水70ml洗涤，继用40%乙醇洗脱，弃去79ml，收集续洗脱液，置50ml量瓶中，至刻度，摇匀，即得。,测定法 分别精密吸取对照品溶液5l与供试品溶液10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每ml含黄芩以黄芩苷(C21H18O11) 计，不得少于2.2mg。,药材提取液的浓缩液,第二节 半固体中药制剂 的分析,糖浆剂、煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（半固体或固体）,（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）,一、半固体中药制剂的一般质量要求,性状 乙醇量 含糖量 pH值 相对密度和总固体含量 不溶物 装量差异 微生物限度标准,二、半固体中药制剂质量分析的特点,生产提取溶剂大多为水或稀醇,检测时一般需经有机提取后分析,（1）有效成分明确且有适当方法 ，测定 有效成分的含量,（2）有效成分不明或无定量方法的，可 测一定溶剂的浸出物含量,（3）对于流浸膏，有的测总固体量以控 制其质

9、量,药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂,应无焦臭、异味，无糖结晶析出,2、流浸膏剂与浸膏剂（半固体/固体）,药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂,1ml流浸膏 1g 原药材 1g 浸膏 2 5g 原药材,样品前处理,当流浸膏剂或浸膏剂由单味中药组成时，相对杂质较少，个别制剂可经稀释后直接测定。 若杂质较多需净化处理时，可采用稀释后液-液提取法、回流提取法及柱色谱分离法等。,3、糖浆剂,糖浆剂系指含有药材提取物的浓蔗糖水溶液。,（ ）,样品前处理,糖浆剂因含有较多的蔗糖，溶液较为粘稠。 重点要排除糖浆剂中糖分的干扰。 分离、净化的方法：溶剂提取法、柱层析法 （液液提取法中，根据指标成分的性质，可选一合适的溶剂直接进行液-液提取，使被分析成分与其它成分分离，也可将药液调至不同的pH值，再用合适的溶剂提取，以利于酸、碱性成分的提出。当指标成分具有挥发性时，可将其蒸馏出来。）,三、应用实例儿康宁糖浆,【组成】党参、黄芪、白术、茯苓、山药、薏苡仁、麦冬、制何首乌、大枣、焦山楂、炒麦芽和桑枝等十二味药 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的黏稠液体；气芳香，味甜。,【鉴别】(1)取本品10ml，加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加正丁醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各510l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(4:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，于105加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。,(2)取本品20ml，用三氯甲烷

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