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SD311—89 六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法

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1、中华人民共和国能源部标准中华人民共和国能源部标准 SD31189 六氟化硫新气中空气、四氟化碳六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法的气相色谱测定法中华人民共和国能源部中华人民共和国能源部1989-03-27批准批准 1989-10-01实施实施本方法等效采用IEC376号出版物。本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟化硫完全分离，其浓度可从它们的峰区面积和被测化合物对检测器响应的校正系数来确定。 1 仪器和材料 1.1 色谱仪带有热导检测器的气相色谱仪。 1.2 记录仪量程为01mV，响应时间为1s，记录纸宽度为250mm的记录仪或可连接微处理机(积分仪)。 1.3 载气氦气(或氢气)。 1.4 色谱柱长2m、内径3mm的不锈钢管，内填6080目的GDX-104担体(或合适的其他色谱固定相)。新的分离柱在使用前，应在120下以载气通过，至少经过4h的处理。新气测定装置见图1。图 1 空气、四氟化碳测定装置示意 1定量管；2六通阀；3热导池；4恒温箱；5记录仪 2 操作方法 2.1 开机根据仪器使用说明书进行操作，合上气相色谱仪的开关，调节

2、层析室温度为40 ，并将载气的流速稳定在35mL/min，桥电流调为200mA。 2.2 进样图 2 谱图出峰次序将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。当打开样品钢瓶阀时，样品将以液态的形式流出。打开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL采样阀，把所有空气和载气从取样回路中冲洗出去。然后，关闭取样管上的针形阀，并打开气相色谱仪的注入阀，使取样回路中的气体与大气压力一致。保持稳定状态，重复试验直到获得令人满意的色谱打印结果，测定后先关样品钢瓶阀，再关针形阀，最后拆除样品钢瓶。谱图出峰次序为：空气、四氟化碳及六氟化硫，见图2。 3 校准 3.1 记录各种不同成分的峰区面积。由于检测器对各个成分的响应并不与混合物中相应的重量浓度成正比，因此必须测定出经验校正系数，并用其乘以峰区面积。准确测定校正系数的方法，可由分析含有空气、四氟化碳和六氟化硫的标准混合物而取得。 3.2 参照标准混合物已知百分浓度的空气、四氟化碳和六氟化硫气体的混合物。在参照样品中，单一组分的浓度不小于相应未知组分浓度的50%，亦不大于相应未知组分浓度的300%。合适的标准混合物可由纯净单一组分混合制成。简单测定校正系数的方法是将0.1mL的纯净组分的试样在相同的分析条件下分别注入色谱柱中，组分x对于六氟化硫的校正系数fx可按关系式得出： AfMAx xxSF6146(1) 式中 ASF 6六氟化硫峰区面积，Vs； Ax组分x的峰区面积，Vs； Mx组分x的相对摩尔质量(空气：28.8，四氟化碳：88)； 146六氟化硫的相对摩尔质量； fx组分x的校正系数。 4 结果将峰高乘以半峰高处的峰宽得到每一峰区面积。此面积为检测器对组分响应上的差异。校正测量的面积，可由实测峰区面积乘以有关的校正系数求得。任一组分的重量百分数可按下式计算： WA Axx t100 (2) 式中 Wx组分x的重量百分数，%； Ax组分x(空气或四氟化碳)校正后的峰区面积，Vs； At各峰区校正面积之和(空气、四氟化碳和六氟化硫)，Vs。 _ 附加说明：本标准由能源部化学专业标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由西安热工研究所、湖北电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人张京夫。

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